Тимол (ФС.2.1.0040.15). Thymolum

Тимол (ФС.2.1.0040.15)

Государственная фармакопея 13 издание (ГФ XIII)

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ФС.2.1.0040.15 Тимол – Thymolum

Взамен ГФ X, ст. 681; взамен ФС 42-1010-75

5-Метил-2-(пропан-2-ил)фенол

Тимол 

С10Н14О

М. м. 150,22

Содержит не менее 99,0 % тимола С10Н14О.

Описание. Бесцветные кристаллы или кристаллический порошок с характерным запахом.

Растворимость. Очень легко растворим в спирте 96 %, легко растворим в хлороформе, жирных маслах, 10 % растворе натрия гидроксида, очень мало растворим в воде.

Подлинность. 1. ИК-спектр. ИК-спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области частот от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца тимола.

2. Качественная реакция. 5 мг субстанции растворяют в 1 мл уксусной кислоты ледяной, прибавляют 0,3 мл серной кислоты концентрированной и 0,05 мл азотной кислоты концентрированной; в отраженном свете должно наблюдаться сине-зеленое окрашивание, в проходящем свете – темно-красное.

3. Качественная реакция. 0,2 г субстанции нагревают на водяной бане с 1 мл 10 % раствора натрия гидроксида; образуется бесцветный прозрачный раствор, приобретающий при дальнейшем нагревании желтовато-розовое окрашивание. К подогретому раствору прибавляют 0,10 – 0,15 мл хлороформа и взбалтывают; должно появиться красно-фиолетовое окрашивание.

Температура плавления. От 48 до 52 °С (ОФС «Температура плавления», капиллярный метод, без предварительного высушивания).

Кислотность. 1 г субстанции помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды, нагревают до полного растворения, охлаждают и перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 1 – 2 кристалла субстанции для начала кристаллизации, перемешивают в течение 1 мин и фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 0,05 мл 0,05 % раствора метилового красного и 0,05 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида; должно появиться желтое окрашивание.

Родственные примеси. Определение проводят методом газовой хроматографии (ГХ).

Испытуемый раствор. Около 0,1 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл спирта 96 %, доводят объем спиртом 96 % до метки и перемешивают.

Раствор сравнения А. 1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают.

Раствор сравнения Б. 1,0 мл раствора сравнения А помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают.

Раствор сравнения В. 5,0 мл раствора сравнения Б помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают.

Хроматографические условия

Колонка из нержавеющей стали, 300 × 0,3 см, 15 % полиэтиленгликоля 20000 (карбовакс 20 М) на хроматоне N-AW-DMCS с размером частиц 0,16 – 0,20 мм (95 – 70 меш);
Газ-носитель гелий, 30 мл/мин;
Температура колонки Время, мин Температура
0 – 2 80 ºС
2 – 17 80 → 200С

(8 С/мин)

17 – 32 200 С
Температура детектора 210 ºС;
Температура испарителя 210 ºС;
Детектор пламенно-ионизационный;
Скорость водорода 30 мл/мин;
Скорость воздуха 300 мл/мин;
Объём пробы 0,4 мкл.

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А, Б и В не менее 3 раз.

Хроматографическая система считается пригодной, если фактор асимметрии для пика тимола на хроматограмме испытуемого раствора не более 1,2; соотношение «сигнал/шум» для пика тимола на хроматограмме раствора сравнения Б не менее 5.

На хроматограмме испытуемого раствора сумма площадей всех пиков, кроме основного, не должна превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 1,0 %).

Не учитывают пики с площадью, меньшей площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения В (менее 0,05 %).

Нелетучий остаток. Не более 0,05 %. Около 2,0 г (точная навеска) субстанции помещают в металлический или стеклянный бюкс и нагревают на водяной бане до полного улетучивания. Сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы.

Остаток не должен превышать 1,0 мг.

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Около 0,5 г (точная навеска) субстанции растворяют в 5 мл 10 % раствора натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10,0 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,5 г калия бромида, 40 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 %, 3 капли 0,1 % раствора метилового оранжевого и при сильном взбалтывании титруют 0,0167 М раствором калия бромата до исчезновения розового окрашивания (к концу титрования прибавляют еще 2 капли 0,1 % раствора метилового оранжевого).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,0167 М раствора калия бромата соответствует 3,755 мг тимола С10Н14О.

Хранение. В плотно укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.

 

Zdravcity RU
А Вам помог наш сайт? Мы будем рады если Вы оставите несколько хороших слов о нас.
Zdravcity RU
Категории
Рекомендации
Помощь проекту
Интересное
А знаете ли вы, что нажав сочетание клавиш Ctrl+F - можно воспользоваться поиском по сайту?
X
Copyrights © 2015: FARMF.RU - тесты, лекции, обзоры
Яндекс.Метрика
Рейтинг@Mail.ru