Натрия фторид (ФС.2.2.0013.15)
Государственная фармакопея 13 издание (ГФ XIII)
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
ФС.2.2.0013.15 Натрия фторид — Natrii fluoridum
ОФС вводится впервые
Фторид натрия
NaF
М. м. 41,99
Cодержит не менее 98,0 % и не более 102,0 % натрия фторида NaF в пересчете на сухое вещество.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый, или почти белый кристаллический порошок.
Растворимость. Растворим или умеренно растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96 %.
Подлинность 1. Качественная реакция. 2,5 г субстанции растворяют в 100 мл воды (раствор А). К 2 мл раствора А прибавляют 0,5 мл 7,35 % раствора кальция хлорида. Образующийся белый желеобразный осадок растворяется при добавлении 5 мл 10,5 % раствора железа(III) хлорида.
2. Качественная реакция. К 1 мл раствора А прибавляют смесь 0,2 мл раствора ализаринового красного С и 0,2 мл 0,1 % раствора цирконила нитрата и перемешивают. Происходит изменение окраски от красной к желтой.
3. Качественная реакция. Субстанция дает характерную реакцию А на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
Кислотность или щелочность. 2,5 г калия нитрата растворяют в 40 мл раствора А, приготовленного в испытании «Подлинность», доводят объем раствора водой до 50 мл, охлаждают до 0 ºС и прибавляют 0,2 мл 0,1 % раствора фенолфталеина.
Если раствор бесцветный, должно потребоваться не более 1,0 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида для получения стабильного в течение 15 с розового окрашивания.
Если раствор розовый, на его обесцвечивание должно потребоваться не более 0,25 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.
Фторсиликаты. Раствор, нейтрализованный в результате испытания на кислотность или щелочность, нагревают до кипения. Горячий раствор титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида. Стабильное розовое окрашивание раствора образуется при добавлении не более 0,75 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида.
Хлориды. Не более 0,02 % (ОФС «Хлориды»). К 4 мл раствора А, приготовленного в испытании «Подлинность», прибавляют 6 мл воды.
Сульфаты. Не более 0,02% (ОФС «Сульфаты»).
Испытуемый раствор. 10 мл раствора, полученного прибавлением 5 мл воды к раствору 0,25 г субстанции в 10 мл насыщенного раствора борной кислоты.
Эталонный раствор. 10 мл раствора, полученного прибавлением 10 мл насыщенного раствора борной кислоты к 5 мл стандартного раствора сульфат-иона (10 мкг/мл).
Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции, температура высушивания – 130 оС.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. К 0,08 г субстанции (точная навеска) прибавляют смесь 5 мл уксусного ангидрида и 20 мл уксусной кислоты ледяной и нагревают до растворения. После охлаждения прибавляют 20 мл диоксана. Титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до зеленого окрашивания (индикатор – 0,1 % раствор кристаллического фиолетового).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 4,199 мг натрия фторида NaF.
Хранение. В хорошо укупоренной упаковке.