Фуксин основной (ФС.2.1.0044.15)
Государственная фармакопея 13 издание (ГФ XIII)
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
ФС.2.1.0044.15 Фуксин основной — Fuxinum basicum
ОФС вводится впервые
Смесь розанилина гидрохлорида и парарозанилина гидрохлорида.
Розанилина гидрохлорид
4-[(4-Аминофенил)(4-иминоциклогекса-2,5-диен-1-илиден)метил]-2-метиланилина гидрохлорид
С20H19N3·HCl
М. м. 337,85
Парарозанилина гидрохлорид
4,4′-[(4-Иминоциклогекса-2,5-диен-1-илиден)метилен]дианилина гидрохлорид
С19H17N3·HCl
М. м. 323,82
Содержит не менее 88,0 % розанилина гидрохлорида С20H19N3·HCl в пересчёте на сухое вещество.
Описание. Темно-зеленые кристаллы или кристаллический порошок с металлическим блеском.
Растворимость. Растворим в спирте 96 % и хлористоводородной кислоте разведенной 8,3 %, очень мало растворим в воде.
Подлинность
1. Спектроскопия. 0,1 г субстанции растворяют в 50 мл воды (раствор А).
К 5 мл раствора А прибавляют 15 мл воды и перемешивают. Спектр полученного раствора имеет максимум поглощения при 543 5 нм.
2. Качественная реакция. К 2,5 мл раствора А прибавляют 2,5 мл воды и несколько капель хлористоводородной кислоты концентрированной. Через некоторое время раствор должен окраситься в желтый цвет (отличие от фуксина кислого).
3. Качественная реакция. К 5 мл раствора А прибавляют несколько капель таниновой кислоты; должен образоваться красный осадок.
Потеря в массе при высушивании. Не более 5,0 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.
Сульфатная зола. Не более 0,3% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.
Вещества, нерастворимые в спирте. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл спирта 96 % и кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 15 мин. Раствор фильтруют через предварительно взвешенный стеклянный фильтр. Фильтр промывают горячим спиртом 96 % до обесцвечивания промывных вод и высушивают при температуре 105 С в течение 1 ч. Содержание веществ, нерастворимых в спирте, не должно превышать 1,0 %.
Мышьяк. Не более 0,0008 % (ОФС «Мышьяк»). Для определения используют 0,06 г субстанции.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.
0,05 М раствор титана(III) хлорида. 10,0 г титана(III) хлорида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. К
75 мл полученного раствора прибавляют 75 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, разбавляют водой до 1000 мл и перемешивают.
Установка титра. Проводят непосредственно перед использованием. 20,0 мл 0,1 М раствора железа(III) аммония сульфата помещают в герметичную колбу для титрования и пропускают через раствор углерода диоксид до полного удаления воздуха. Прибавляют около 35 мл 0,05 М раствора титана(III) хлорида, 5 мл 8 % раствора аммония тиоцианата и продолжают титрование раствором титана(III) хлорида до обесцвечивания раствора.
1 мл 0,1 М раствора железа(III) аммония сульфата соответствует
15,43 мг TiCl3.
Около 0,1 г (точная навеска) субстанции помещают в герметичную колбу для титрования вместимостью 500 мл, снабжённую газовпускной и газовыпускной трубками, обратным холодильником и бюреткой, и прибавляют 175 мл воды. Затем прибавляют 25 мл 30 % раствора натрия тартрата, помещают в колбу магнитную мешалку с тефлоновым покрытием и нагревают до кипения. В течение 15 мин колбу продувают азотом, предварительно пропущенным через 2 склянки для промывания газа, каждая из которых содержит 500 мл смеси, состоящей из 400 мл воды, 40 мл 20 % раствора титана(III) хлорида, 40 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и около 10 мг сафранина. Продолжая нагревание и продувку азотом, раствор титруют при перемешивании 0,05 M раствором титана(III) хлорида до появления жёлтого окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора титана(III) хлорида соответствует 3,379 мг розанилина гидрохлорида С20H19N3·HCl.
Хранение. В хорошо укупоренной упаковке, в защищенном от света месте.