Бария сульфат (ФС.2.2.0001.15)
Государственная фармакопея 13 издание (ГФ XIII)
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
ФС.2.2.0001.15 Бария сульфат — Barii sulfas
Взамен ГФ XII, ч.1, ФС 42-0222-07; взамен ФС 1222-97
Сульфат бария
BaSO4
М.м. 233,39
Cодержит не менее 97,5 % бария сульфата BaSO4.
Описание. Белый или почти белый порошок.
Растворимость. Практически не растворим в воде, разведенных кислотах и щелочах и органических растворителях.
Подлинность
1. Качественная реакция. 1 г субстанции кипятят в течение 5 мин с 10 мл раствора натрия карбоната. Осадок отфильтровывают и промывают 10 мл воды. Охлажденный фильтрат, нейтрализованный хлористоводородной кислотой разведенной 8,3 %, дает характерную реакцию на сульфаты. Определение проводят в соответствии с ОФС «Общие реакции на подлинность».
2. Качественная реакция. Осадок на фильтре обрабатывают 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл серной кислоты разведенной 16 %; должен образоваться белый осадок.
Кислотность или щелочность. 5 г субстанции нагревают на водяной бане в течение 5 мин с 20 мл воды. После охлаждения раствор фильтруют. К 10 мл фильтрата прибавляют 0,05 мл 0,05 % раствора бромтимолового синего; окраска раствора должна изменяться от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида или 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.
Кислоторастворимые вещества. 20 г субстанции кипятят в течение
5 мин со смесью 90 мл воды и 10 мл уксусной кислоты ледяной. Охлаждают, доводят объем раствора до первоначального и фильтруют. 25 мл фильтрата упаривают сначала на водяной бане, а затем высушивают при температуре от 100 до 105 ºС до постоянной массы. Масса полученного осадка не должна превышать 0,015 г (не более 0,3 %).
Растворимые соли бария. К 10 мл фильтрата, полученного в испытании на «Кислоторастворимые вещества», прибавляют 1 мл серной кислоты разведенной 16 %.
Через 1 ч опалесценция раствора должна быть не более опалесценции смеси 10 мл того же фильтрата и 1 мл воды.
Сульфиды. 10 г субстанции кипятят со смесью 30 мл воды и 10 мл хлористоводородной кислоты 25 %, закрыв колбу бумагой, смоченной раствором свинца(II) ацетата; бумага в течение 5 мин не должна темнеть.
Хлориды. Не более 0,02 % (ОФС «Хлориды»). 1 г субстанции кипятят в течение 5 мин с 20 мл свежепрокипяченной воды и фильтруют. К фильтрату прибавляют 80 мл воды. Для определения отбирают 10 мл полученного раствора.
Сульфаты. Не более 0,1% (ОФС «Сульфаты»). Для определения отбирают 10 мл раствора, полученного в испытании «Хлориды».
Железо. Не более 0,003 % (ОФС «Железо»). 2 г субстанции нагревают до кипения со смесью 5 мл хлористоводородной кислоты 25 % и 15 мл воды и фильтруют. Для анализа отбирают 10 мл фильтрата.
Фосфаты. 2 г субстанции нагревают до кипения с 10 мл азотной кислоты и после охлаждения фильтруют. К фильтрату прибавляют 5 мл 10 % раствора аммония молибдата; в течение 1 ч не должен образовываться желтый осадок.
Сульфиты и другие восстанавливающие вещества. 1 г субстанции смешивают с 10 мл воды, прибавляют 1 мл серной кислоты разведенной
16 % и 0,1 мл 0,1 % раствора калия перманганата; в течение 10 мин не должно наблюдаться обесцвечивание раствора.
Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Тяжёлые металлы»). Для анализа отбирают 10 мл фильтрата, полученного в испытании «Кислоторастворимые вещества».
Мышьяк. Не более 0,00005 % с использованием 1 г субстанции (ОФС «Мышьяк»).
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Около 2 г (точная навеска) субстанции кипятят при перемешивании со 100 мл хлористоводородной кислоты 25 % в течение 15 мин. Осадок количественно переносят на двойной фильтр «синяя лента» и промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлориды. Фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель, осторожно озоляют, прокаливают при температуре 800 – 850 ºС до постоянной массы и взвешивают. Масса должна составить не менее 97,5 % от исходной.
Хранение. В хорошо укупоренной упаковке.