Определение подлинности веществ в лекарственных смесях

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ ВЕЩЕСТВ В ЛЕКАРСТВЕННЫХ СМЕСЯХ

Глава 18. Анализ лекарственных смесей в условиях аптек

Обнаружение лекарственных веществ неорганической природы

Многие лекарственные вещества неорганического происхожде­ния являются электролитами, поэтому анализ их водных растворов сводится не к идентификации растворенного вещества в целом, а к определению ионов (катионов или анионов, на которые оно диссо­циирует).

Идентификация ингредиентов, не обладающих близкими физическими и химическими свойствами

Пропись 1.

Кислоты карболовой 0,05

Натрия хлорида 0,18

Воды для инъекций до 20 мл.

При разработке схемы анализа смеси целесообразно привести ре­акции подлинности на каждый ингредиент в отдельности (схема 2).

После этого надо выбрать для анализа конкретного лекарствен­ного вещества или иона те реакции, в которые не вступают другие компоненты анализируемой смеси. В данном примере ингредиенты смеси открывают независимыми реакциями, так как одни веще­ства не мешают идентификации других.

Подлинность. Натрия хлорид.

1) Графитовую палочку смачива­ют анализируемым раствором и вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

2) К 5 каплям раствора прибавляют 5 капель разведенной уксус­ной кислоты и 6-8 капель раствора цинк-уранил ацетата. Посте­пенно образуется желтый кристаллический осадок.

3) К 2 мл раствора прибавляют по 3 капли воды, кислоты азот­ной разведенной и раствора серебра нитрата. Образуется белый тво­рожистый осадок.

Кислота карболовая (фенол). К 3—5 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора железа (III) хлорида. Появляется сине-фиоле­товое окрашивание.

Для идентификации фенола можно применить и другие реак­ции, приведенные в схеме 2.

Идентификация ингредиентов многокомпонентных смесей с близкими физическими и химическими свойствами

Многие лекарственные смеси содержат вещества со сходными физическими и химическими свойствами. Примером может слу­жить жидкость Полосухина (пропись 2).

Пропись 2.

Натрия хлорида 25

Натрия тиосульфата 0,5

Кальция хлорида 1,5

Воды дистиллированной до 500 мл.

Определение катионов Na+ и Са2+ при совместном присутствии затруднено, поэтому возможны 2 варианта анализа. По 1-му снача­ла определяют Са2+ по реакции с аммония оксалатом (образуется белый осадок), а зачем в фильтрате открывают Na+ по окраске пла­мени. По 2-му варианту вначале определяют Na+ по реакции с цинк- уранил ацетатом (выпадает желтый кристаллический осадок), а за­тем в фильтрате открывают Са2+ по окраске пламени.

Поскольку анионы С1 и S2O3 образуют осадки с раствором се­ребра нитрата, в одной навеске S2O3 открывают реакцией с рас­твором кислоты хлороводородной (при этом ощущается запах SO2 и образуется муть вследствие выпадения мелкодисперсной серы), а в другой навеске открывают Сl с раствором серебра нитрата в при­сутствии кислоты азотной.

Подлинность. Кальций-ион, К 1 мл раствора прибавляют 0,5 мл кислоты уксусной разведенной и 3 -5 капель раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе ам­миака, но растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Натрий-ион. Графитовую палочку опускают в надосадочную жидкость и вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в жел­тый цвет.

Тиосульфат-ион. К 2 мл раствора прибавляют 10 капель раствора кислоты хлороводордной разведенной. Образуется муть и ощуща­ется запах оксида серы (IV).

Хлорид-ион. См. пропись 1,

Пропись 3.

Калия хлорида

Аммония хлорида по 4

Кальция хлорида 2 Воды очищенной по 200 мл.

Идентификация иона калия в присутствии солей аммония осно­вана на способности последних разлагаться при прокаливании. Поэтому перед определением часть лекарственной смеси помета ют в тигель и прокаливают, затем определяют ион калия.

При обнаружении иона калия, в присутствии катионов кальния или магния нельзя использовать реакцию образования осадка с кислотой виннокаменной, так как соли кальция (магния) также образуют осадок с реактивом.

Нецелесообразно открытие катионов кальция и калия при со­вместном их присутствии на пламени горелки из-за наложения цветов, образуемых каждым катионом. Поэтому на калий-ион сле­дует провести реакцию образования двойной соли гексанитрокобальтата (III) калия-натрия с раствором натрия гексанитрокобальтата (III).

Подлинность.

Аммоний-ион. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 мл раствора натрия гидроксида и нагревают. Ощущается запах ам­миака; смоченная водой красная лакмусовая бумага окрашивается в синий цвет.

Калий-ион. В фарфоровой чашечке прокаливают 10—15 капель раствора, охлаждают, к остатку прибавляют 0,5 мл воды и по 2-3 капли кислоты уксусной разведенной и раствора натрия гексанитрокобальтата (III); появляется золотисто-желтый осадок,

Кальций-ион. См. пропись 2 (с аммония оксалатом).

Хлорид-ион. См. пропись 1.

Обнаружение лекарственных веществ органической природы

Большинство лекарственных веществ органической природы не электролиты, поэтому для их анализа не применимы реакции ион­ного типа. Химические свойства этих соединений в основном оп­ределяются наличием функциональных групп.

При анализе лекарственных веществ в смесях используют специ­фические реакции обнаружения, позволяющие открыть один ингредиент в присутствии другого, или разделяют вещества и далее анализируют каждое из них в отдельности.

Чтобы ингредиенты смеси не мешали обнаружению каждого из них, при идентификации большинства лекарственных веществ подбирают реакции на те или иные функциональные группы или структурный элемент, исключающие влияние сопутствующих инг­редиентов. Например, анальгин не следует обнаруживать по реак­ции с железа (III) хлоридом в присутствии натрия салицилата. Его следует открывать е помощью серебра нитрата или натрия нитрита, а натрия салицилат — реакцией образования ауринового красителя.

При совместном присутствии 2 производных фенолов — кислоты салициловой и резорцина – реакция на фенольный гидроксил с железа (III) хлоридом характерна для обоих лекарственных веществ. Поэтому в данном сочетании кислоту салициловую следует

обнаруживать по реакции с солями меди (возникает зеленое окра­шивание), а резорцин – по реакции образования ауринового кра­сителя, но не с формальдегидом, а с хлороформом; в этом случае резорцин дает продукт ярко-красного цвета. Продукт же взаимо­действия кислоты салициловой с хлороформом имеет зеленовато­-синюю окраску и практически не мешает определению.

Если ингредиенты смеси мешают идентификации анализируе­мого лекарственного вещества, используют различные приемы. Так, при обнаружении алкалоидов в многокомпонентных смесях не ре­комендуется (за редким исключением) применять общеалкалоид­ные осадительные реактивы. Подобные реакции могут давать и дру­гие вещества (не алкалоиды), проявляющие основные свойства.

Из общеалкалоидных осадочных реакций при обнаружении диба­зола в смесях используют реакцию образования полийодида крас­но-бурого цвета с характерным перламутровым блеском. Многие другие соединения также образуют пояийодиды, поэтому их пред­варительно экстрагируют раствором кислоты хлороводородной раз­веденной (антипирин, димедрол, новокаин и др.) или сам дибазол изолируют от сопутствующих веществ путем его экстракции хлоро­формом. В экс пресс-анализе допускается идентификация дибазола по полийодиду без его отделения, поскольку он имеет отличитель­ное характерное окрашивание.

Способность альдегидов окисляться до кислот и восстанавли­вать соли тяжелых металлов используют для определения их в сме­сях. Но если в лекарственной форме присутствуют вещества, также способные легко окисляться данными реактивами (кислота аскор­биновая, бензилпенициллина калиевая или натриевая соли, изони­азид, хлоралгидрат и др.), идентификация затрудняется. Поэтому глюкозу в присутствии кислоты аскорбиновой определяют по реак­ции конденсации с тимолом. С реактивом Фелинга ее можно опре­делить лишь после окисления кислоты аскорбиновой раствором водорода пероксида.

При анализе барбитуратов в лекарственных смесях в большин­стве случаев определение следует проводить лишь после извлече­ния лекарственного вещества эфиром из подкисленного раствора. Экстракция барбитуратов особенно необходима, если лекарствен­ная форма представляет собой настой либо содержит галеновые препараты (экстракт боярышника, настойки валерианы, ландыша, пустырника и др.) или вещества, образующие осадки с солями ко­бальта (эуфиллин, норсульфазол и др.).

Разделение смеси следует проводить в случае, когда она содержит вещества, дающие одинаковые реакции. Например, амидопирин не мешает обнаружению анальгина по реакции его взаимодействия с раствором кислоты хлороводородной (анальгин разлагается с выделе­нием оксида серы (IV) и формальдегида). Но анальгин, являясь, как и амидопирин, производным пиразолона. легко окисляется и дает продукты, по цвету сходные с продуктами окисления амидо­пирина. Поэтому при обнаружении амидопирина используют его способность растворяться в эфире или хлороформе и извлекаться из водных или подщелоченных растворов этими растворителями.

При анализе жидких лекарственных форм, содержащих раститель­ные препараты, алкалоиды, как правило, извлекают хлороформом из щелочного раствора. Для подщелачивания применяют растворы натрия гидроксила или аммиака. Но если основание алкалоида со­держит сложную эфирную группу (атропин, кокаин, скополамин) или фенольный гидроксил (морфин), нельзя применять растворы щелочей (следует использовать раствор аммиака).

При проведении мурексидной пробы на производные пурина (кофеин, теобромин, теофиллин, эуфиллин) в присутствии различ­ных восстановителей (производные пиразолона, йодиды, кислота аскорбиновая и др.) алкалоиды лучше предварительно извлечь. Если же продукты окисления летучи или не имеют окраски, можно про­водить реакцию образования мурексида без разделения смеси.

Иногда сопутствующие вещества могут вступать в реакцию с реак­тивом, не образуя при этом окрашенные соединения. Например, обнаружению антипирина по реакции с натрия нитритом в кислой среде не мешают производные первичных ароматических аминов, гак как они образуют соли диазония, имеющие бледно-желтую или бесцветную окраску (в большинстве случаев).

При одновременном присутствии дибазола и кислоты аскорбино­вой полийодид дибазола не образуется до тех пор, пока полностью не окислится кислота аскорбиновая, что требует избыточного ко­личества прибавляемого реактива.

Для идентификации некоторых лекарственных веществ в смесях можно использовать реакции с одними и теми же реактивами, если учесть все особенности их проведения. Например, и левомицетин, и глицерин образуют с меди сульфатом в щелочной среде комплекс интенсивного синего цвета. Но окраску такого комплекса с левомицетином можно обнаружить лишь после отделения осадка меди гидроксида, который образуется как побочный продукт, тогда как глицерин взаимодействует именно с меди гидроксидом с обра­зованием растворимого комплексного соединения.

Обнаружение нескольких лекарственных веществ в одной пробе

В целях экономного расходования реактивов, лекарственной формы и сокращения времени проведения исследования в эксп­ресс-анализе смесей известного состава можно использовать при­емы, позволяющие в одной пробе открывать 2—3 вещества. При выборе способов идентификации учитывают особенности протека­ния химических реакций, что можно проиллюстрировать примера­ми использования реактивов, которые одновременно открывают 2 – 3 лекарственных вещества, давая с ними различные видимые изме­нения.

Сочетание гидрокарбонат-иона и лекарственного вещества, содер­жащего открытый или блокированный (в виде простого или слож­ного эфира) фенольный гидроксил, целесообразно открывать с по­мощью реактива Марки. При добавлении реактива Марки (раствор формальдегида в концентрированной Н24 ) к пробе, взятой для анализа, сначала наблюдается бурное выделение пузырьков оксида углерода (IV; гидрокарбонат-ион), а затем образуется сине-фиоле­товое окрашивание за счет фенольного фрагмента (см. пропись 4),

Пропись 4.

Кодеина фосфата 0,015

Натрия гидрокарбоната 0,3

Так как содержание фосфат-иона в данной смеси незначитель­но, его открывают по реакции образования «бензидиновой сини».

При взаимодействии аммония молибдата с каким-либо фосфа­том образуется аммония фосфоромолибдат, обладающий более вы­соким окислительным потенциалом, чем аммония молибдат, вслед­ствие чего происходит окисление бензидина (сам аммония молибдат бензидин не окисляет). Синее окрашивание связано с появлением продуктов окисления бензидина («бензидиновая синь») и восста­новления молибдена («молибденовая синь»).

При достаточном содержании фосфат-иона можно провести реак­цию с серебра нитратом.

Подлинность.

Натрий-ион. См. пропись 1.

Гидрокарбонат-ион и кодеин. К 0,01 г порошка прибавляют 2—3 капли реактива Марки; выделяются пузырьки газа (гидрокарбонат- ион), появляется сине-фиолетовое окрашивание (кодеин).

Фосфат-ион, На фильтровальную бумагу наносят по 1 капле ра­створов лекарственной смеси, аммония молибдата, бензидина и на­сыщенного раствора натрия ацетата. Появляется синее окрашива­ние.

Пропись 5 является примером смеси, где находится лекарствен­ное вещество, содержащее фенольный гидроксил (натрия салици­лат), и соединение, образующее при кислотном гидролизе формаль­дегид (гексаметилентетрамин). Такое сочетание позволяет открыть оба вещества одним реактивом (серная кислота концентрирован­ная) по реакции образования ауринового красителя.

Пропись 5.

Гексаметилентетрамина

Натрия салицилата по 2

Воды очищенной 100 мл.

Подлинность. Натрий-ион. См. пропись 1.

Гексаметилентерамин и натрия салицилат. 2—3 капли микстуры выпаривают досуха, прибавляют 3-4 капли концентрированной H2SO4 и слегка нагревают; появляется малиново-красное окра­шивание.

Если в прописи одновременно содержатся лекарственные веще­ства из групп ароматических аминов и фенолов, их определение возможно по реакции образования азокрасителя.

Пропись 6.

Новокаина 0,05

Резорцина 0,1

Кислоты борной 0,2

Воды для инъекций до 10 мл

Подлинность. Новокаин и резорцин. К 5 каплям раствора прибав­ляют по 2~3 капли кислоты хлороводородной разведенной и 1% раствора натрия нитрита, а затем 10 капель раствора натрия гидро­ксида. Появляется вишнево-красное окрашивание.

Кислота борная.

1) Выпаривают 5—6 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1-2 мл спирта этилового 95% и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.

2) К 2—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора фе­нолфталеина и 4-6 капель 0,1 М раствора натрия гидроксида. Появляется ярко-розовое окрашивание, исчезающее после добав­ления 0,5-1 мл глицерина.

Хлорид-ион. См. пропись 1

Проводя реакцию с натрия нитритом, одновременно с первич­ными ароматическими аминами можно открыть также анальгин (быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание) и антипирин (зеленое окрашивание).

Пропись 7,

Дибазола 0,03

Анальгина

Анестезина по 0,3.

Подлинность.

Анальгин и анестезин. К 0,01 г смеси прибавляют но 0,5 мл воды, раствора кислоты хлороводородной разведенной и 2~3 капли 1% раствора натрия нитрита. Появляется быстро исчеза­ющее синее окрашивание (анальгин). Затем 0,1 мл полученной смеси вливают в 1 мл щелочного раствора |3-нафтола. Появляется красно­оранжевое окрашивание (анестезин).

Дибазол. 0,01 г смеси растворяют в 2~3 мл буферного раствора (pH 6,5), прибавляют 2—3 мл хлороформа, взбалтывают в течение 2-3 мин и хлороформное извлечение, содержащее анестезия и аналь­гин, отбрасывают (повторяют дважды), а к водному остатку добав­ляют 2—3 капли раствора кислоты хлороводородной разведенной, 3-5 капель раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-бурый осадок с характерным перламутровым блеском.

Лекарственные вещества группы ароматических аминов можно определять также по реакции образования оснований Шиффа. При взаимодействии в кислой среде с алифатическими или ароматичес­кими альдегидами (н-диметиламинобензальдегид, ванилин и др.) первичные ароматические амины образуют окрашенные в желтый цвет основания Шиффа (азометины). Ингредиенты прописи 8 ил­люстрируют этот пример.

Пропись 8.

Стрептоцида

Гексаметилентетрамина по 0,25.

Подлинность.

Стрептоцид и гексаметилентетрамин. К 0,01 г смеси прибавляют 2-3 капли раствора разведенной Н24 и нагре­вают. Появляется желто-оранжевое окрашивание.

В прописи 9 новокаин взаимодействует с альдегидными группа­ми углеводов, составляющих лигнин бумаги. При этом также обра­зуется окрашенное основание Шиффа.

Пропись 9.

Раствор новокаина 2%

Состав:

Новокаина 2

Раствора кислоты хлороводородной разведенной 0,9 мл

Воды для инъекций до 100 мл.

Подлинность.

Новокаин. 2-3 капли раствора помещают на бу­мажную капсулу (из простой бумаги) или полоску газетной бумаги и прибавляют 1-2 капли раствора кислоты хлороводородной разведенной. Появляется пятно желто-оранжевого цвета.

Кислота хлороводородная. К 1 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Раствор окрашивается в красный цвет.

Некоторые лекарственные смеси содержат бромиды и вещества ароматического ряда, включающие заместители 1 рода (фенолы, ароматические амины) с незамещенными орто- или пара-положе­ниями. В подобных случаях невозможно проводить идентифика­цию бромид-иона по реакции окисления до свободного брома, ок­рашивающего хлороформный едой в желто-бурый цвет, так как идет бромирование ароматического ядра и бром в хлороформном слое практически не обнаруживается. Бромид ион в таких смесях следу­ет открывать по реакции образования бурого осадка меди (I) бро­мида в присутствии кислоты серной концентрированной H2SO4.

Пропись 10.

Кофеина-бензоата натрия

Гексаметилентетрамина

Натрия салицилата по 1

Натрия бромида 0,5

Воды очищенной до 100 мл.

Подлинность.

Натрий-ион. См. пропись 1.

Бромид-ион. К 2 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора меди (П) сульфата и 3—4 капли концентрированной H2SO4. Появ­ляется бурый осадок.

Гексаметилентетрамин и натрия салицилат. См. пропись 5.

Салицилат-иоя и бензоат-ион. См. пропись 11.

Пропись 11 иллюстрирует пример обнаружения лекарственных веществ с использованием различной растворимости продуктов ре­акции в воде и органических растворителях.

Для обнаружения анионов кислот используют реакцию образова­ния медных солей, которые отличаются по цвету и растворимости в различных растворителях.

Пропись 11.

Натрия салицилата

Натрия бензоата по 2

Воды очищенной 100 мл.

Подлинность.

Натрий-ион. См. пропись 1.

Салицилат-ион и бензоат-ион. В пробирку вносят 1 -2 мд смеси, прибавляют 3-4 капли раствора меди (II) сульфата, 1 мл хлорофор­ма или эфира и встряхивают. Водный слой окрашивается в зеле­ный цвет (салицилат-ион), а слой органического растворителя — в голубой (бензоат-ион).

Салинилат- и бензоат-ионы при совместном присутствии можно определить и на импрегнированной фильтровальной бумаге.

На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора железа (III) хлори­да, после чего в центр полученного пятна помещают каплю анализи­руемой смеси. Образуется пятно розовато-желто го цвета (бензоат- ион), окаймленное кольцом фиолетового цвета (салицилат-ион).

На принципе различной растворимости комплексных соединений с меди (II) сульфатом в различных растворителях основано также обнаружение эфедрина и эуфиллина в смеси.

Пропись 12.

Димедрола 0,005

Эфедрина гидрохлорида 0,002

Эуфиллина 0,005 Глюкозы 0,1.

Подлинность.

Эфедрин и теофиллин. 0,05 г порошка растворяют в I мл воды при нагревании, охлаждают, прибавляют 0,5 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, 2 мл 0,01 М (0,25%) раствора меди (П) сульфата, 2 мл хлороформа и встряхивают. После разделения слоев наблюдают зеленоватое окрашивание хлороформного слоя (эфед­рин и теофиллин) и фиолетовое окрашивание водного слоя (эти­лендиамин).

Димедрол, К 0,01 г порошка прибавляют 5-6 капель концентри­рованной H2SO4. Появляется ярко-желтое окрашивание, пере­ходящее в кирпично-красное (оксониевая соль димедрола), исчеза­ющее при добавлении нескольких капель воды (разрушение оксониевой соли).

Глюкоза. К 0,02 г порошка прибавляют no 1 мл воды, реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

Для определения хлоридов в присутствии бромидов возможно ис­пользование различной растворимости их серебряных солей в ра­створе аммиака.

Пропись 13.

Натрия хлорида

Натрия бромида по 3

Воды очищенной 200 мл.

Подлинность.

Натрий-ион. См, пропись 1.

Хлорид- и бромид-ионы. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1-2 капля раствора серебра нитрата. Образуется бело-желтый осадок (хлорид- и бромид-ионы). Затем добавляют 1—2 капли раствора аммиака и осадок отфильтровывают (в осадке — серебра бромид). К прозрачному фильтрату добавляют 2—3 капли раствора кислоты азотной разведенной; образуется белый осадок серебра хлорида.

Обнаружение лекарственных веществ возможно и с использова­нием их различий в окислительных или восстановительных свойст­вах.

Пропись 14.

Кальция хлорида 5

Калия йодида

Калия бромида по 2

Воды очищенной до 100 мл.

Для обнаружения хлоридов, бромидов и йодидов при совмест­ном их присутствии целесообразно использовать их способность окисляться до свободных галогенов.

Чтобы определить каждый из перечисленных галогенидов, реакцию необходимо проводить поэтапно, поскольку у них разные величины окислительно-восстановительных потенциалов

 

В качестве окислителя используют калия перманганат (строго определенное количество), который в среде кислоты серной в пер­вую очередь вступает в реакцию с йодидом (наиболее сильным восстановителем среди галогенидов) и окисляет его до свободного йода, окрашивающего хлороформный слой в красно-фиолетовый цвет:

При дальнейшем прибавлении калия перманганата идет более глубокое окисление йода до бесцветного йодат-иона:

Затем в реакцию вступает бромид-ион, и вследствие образова­ния молекулярного брома хлороформный слой окрашивается в жел­то-бурый цвет:

После полного окисления бромидов избыток калия перманганата разрушают прибавлением по каплям раствора водорода пероксида:

Хлорид-ион как самый слабый восстановитель в ряду анализируе­мых галогенидов в данных условиях не взаимодействует (или не полностью взаимодействует) с калия пермаганатом и может быть обнаружен в водном слое по реакции с серебра нитратом.

Подлинность.

Хлорид-, бромид- и йодид-ионы. К 2 каплям рас­твора прибавляют по 10 капель воды и кислоты серной разведен­ной, 1 каплю 0,1% раствора калия перманганата и встряхивают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет (йодиды). Затем продолжают прибавлять раствор калия перманганата (при встряхивании) до перехода фиолетового окрашивания хлороформ­ного слоя в желто-бурое (бромиды).

После окрашивания водного слоя в устойчивый розовый цвет его сливают в другую пробирку и прибавляют к нему 10 капель хлороформа. Последний не должен окрашиваться. Если же хлоро­формный слой окрашивается в желтый цвет, добавляют по каплям раствор калия перманганата. После полного окисления бромидов избыток калия перманганата разрушают прибавлением по каплям раствора водорода пероксида и далее прибавляют 2 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок (хлориды), растворимый при добавлении раствора аммиака.

Сочетание глюкозы и кислоты аскорбиновой относится к часто встречающимся прописям в экстемпоральной рецептуре. Однако обнаружение глюкозы в присутствии аскорбиновой кислоты затруднительно, так как оба вещества проявляют’ восстановитель­ные свойства. Кислота аскорбиновая является более сильным вос­становителем, чем глюкоза, поэтому обнаружение последней воз­можно только после полного окисления кислоты аскорбиновой в мягких условиях. Кислоту аскорбиновую окисляют раствором во­дорода пероксида в присутствии раствора аммиака при нагрева­нии, а затем проводят обнаружение глюкозы с реактивом Фелинга или аммиачным раствором серебра нитрата.

Пропись 15.

Кислоты аскорбиновой 0,1

Глюкозы 0,5.

Подлинность.

Кислота аскорбиновая. 0,05—0,1 г смеси раство­ряют в 1—2 мл воды, прибавляют 1—2 капли аммиачного раствора серебра нитрата. Выпадает темный осадок.

Глюкоза. 0,05-0,1 г смеси растворяют в 1—2 мл воды, прибав­ляют по 2~3 капли пергидроля и раствора аммиака и кипятят 2-3 мин. После охлаждения добавляют 1 мл реактива Фелинга и снова нагревают. Образуется кирпично-красный осадок.

 

Zdravcity RU
А Вам помог наш сайт? Мы будем рады если Вы оставите несколько хороших слов о нас.
Zdravcity RU
Категории
Рекомендации
Помощь проекту
Интересное
А знаете ли вы, что нажав сочетание клавиш Ctrl+F - можно воспользоваться поиском по сайту?
X
Copyrights © 2015: FARMF.RU - тесты, лекции, обзоры
Яндекс.Метрика
Рейтинг@Mail.ru