Отчет по лабораторной работе №2
«Получение Жидкости Бурова»
Технологический регламент «Получение Жидкости Бурова».
Раздел I. Характеристика готовой продукции.
- Наименование продукции. Жидкость Бурова (Liquor Burovi), 8% раствор основного ацетата алюминия (Solutio Aluminii subacetatis 8%).
- Действующий нормативный документ. ГФ VIII
- Основное назначение продукции. Лекарственный препарат.
- Описание продукции. Бесцветная прозрачная жидкость.
- Применение: Вяжущее и противовоспалительное средство для полосканий, примочек
- Условия хранения. В хорошо укупоренных флаконах в прохладном защищенном от света месте.
- Срок годности. 10 дней.
Раздел II. Химическая схема производства.
Принцип получение гидроксида алюминия в последующем растворении его в кислоте уксусной для образования раствора одноосновной уксусноалюминиевой соли:
Раздел III. Технологическая схема производства.
ВР 1. – Подготовка исходных материалов
ВР 1.1. – Отвешивание сырья
ВР 1.2. – Отвешивание квасцов
ВР 1.3. – Приготовление суспензии кальция карбоната
ТП 2. – Получение осадка гидроксида алюминия
ТП 3.1. – Смешивание раствора квасцов и суспензии карбоната кальция
ТП 3.2. – Отстаивание смеси и фильтрование
ТП 2.3. – Промывание осадка
ТП 2.4. – Взвешивание осадка гидроксида алюминия
ТП 3. – Растворение осадка гидроксида алюминия в уксусной кислоте
ТП 3.1. – Расчет объема уксусной кислоты
ТП 3.2. – Добавление кислоты уксусной, отстаивание
ТП 3.3. – Фильтрация
ТП 4. – Стандартизация
ТП 4.1. – Измерение температуры жидкости
ТП 4.2. – Измерение плотности жидкости
ТП 5. – Реакции на подлинность по ГФ
УМО 6. – Упаковка, маркировка и отгрузка.
Раздел IV. Аппаратурная схема производства и спецификация оборудования.
|
Спецификация оборудования |
|||||
|
Обозначение |
Наименование |
Кол-во ед. |
Материал рабочей зоны |
Техническая хар-ка |
Регистрационный номер |
|
В — 1 |
Весы электрические |
1 |
Нержавеющая сталь |
Предел взвешивания 0,005 – 200,0 |
01379403 |
|
Кб – 2 |
Колба |
1 |
Стекло |
Колба термостойкая |
|
|
Ст – 3 |
Ступка с пестиком |
1 |
Фарфор |
||
|
Кб – 4 |
Колба |
1 |
Стекло |
Колба термостойкая |
|
|
Вр – 5 |
Воронка Бюхнера |
1 |
Фарфор |
||
|
Кб – 6 |
Колба Бунзена |
1 |
Стекло |
||
|
В – 7 |
Весы электрические |
1 |
Нержавеющая сталь |
Предел взвешивания 0,005 – 200,0 |
01379403 |
|
Кб – 8 |
Колба |
1 |
Стекло |
Колба термостойкая |
|
|
Мц – 9 |
Мерный цилиндр |
1 |
Стекло |
200 мл |
|
|
Кб – 10 |
Колба |
1 |
Стекло |
Колба термостойкая |
|
|
Вр – 11 |
Воронка Бюхнера |
1 |
Фарфор |
||
|
Кб – 12 |
Колба Бунзена |
1 |
Стекло |
||
|
ХСт –13 |
Стакан химический |
1 |
Стекло |
100 мл |
|
|
Ф — 14 |
Флакон из дрота |
1 |
Стекло |
100 |
|
Раздел V. Характеристика сырья, вспомогательных материалов и полупродуктов.
|
Наименование |
Обозначение НД |
Сорт, артикул |
Показатели, обязательные для проверки |
Примечание |
|
Алюминиевые квасцы |
ГОСТ 4329-77 |
Ч.д.а. |
Содержание ОВ |
|
|
Карбонат кальция |
ФСП 42-0550-7545-06 |
Содержание ОВ, однородность |
||
|
Уксусная кислота |
ГОСТ 19814-74 |
Содержание ОВ |
||
|
Вода очищенная |
ФС 42-2619-97 |
|||
|
Фильтр бумажный |
ТУ 5439-003-33822935-2000 |
Белая лента |
Размер пор |
Раздел VI. Изложение технологического процесса:
ВР 1. Подготовка сырья.
ВР 1.1. Взвешивание исходных материалов.
На электронных весах взвешивают 24,4 г квасцов и 7,7 г кальция карбоната.
ВР 1.2. Растворение калиевых квасцов.
В стеклянной колбе растворяют 24,4 г квасцов, в 0,2 л горячей дистиллированной воды.
ВР 1.3. Получение суспензии кальция карбоната.
7,7 г кальция карбоната растирают в ступке с 20 мл воды.
ТП 2. Получение осадка гидроксида алюминия.
ТП 2.1. Смешивание раствора квасцов и суспензии кальция карбоната.
Осаждение гидроксида алюминия производится при температуре не превышающей 200C. К охлажденному прозрачному раствору квасцов при перемешивании понемногу прибавляют суспензию кальция карбоната, идёт интенсивное газообразование. Смесь перемешивают в течение 20 минут для удаления углекислоты и доведения реакции до конца.
ТП 2.2. Отстаивание и фильтрация.
Полученную смесь оставляют для отстаивания, надосадочную жидкость сливают, а осадок отсасывают на воронке Бюхнера.
ТП 2.3. Промывание осадка.
Осадок на фильтрате промывают 2 раза порциями по 100 мл воды очищенной. Таким образом, промывая осадок от электролитов.
ТП 2.4. Взвешивание осадка гидроксида
Оставшийся на воронке осадок взвешивают на весах m=38,773г
ТП 3. – Растворение осадка гидроксида алюминия в уксусной кислоте
Сухой осадок переносят в банку на 200,0 мл и сразу размешивают с 39,0 г разведенной 30% уксусной кислотой. В закрытой банке смесь оставляют на 7 суток. Полученный раствор отсасывают от осадка, не промывая осадок.
ТП 3.1. Расчет объема кислоты уксусной.
M (CH3COOH) = (60.05 * 2 * 0,0257) = 20,0
V (CH3COOH) = M * ρ = 20,0 * 1.0492 = 21,0
ТП 3.2 Добавление кислоты уксусной, отстаивание.
Промытый почти сухой осадок переносят в банку вместимостью 100 мл и размешивают с 19,9 мл разведенной 30% кислотой уксусной. В закрытой банке смесь отстаивают на неделю, до полного осаждения осадка.
ТП 3.3 Фильтрация.
Полученный раствор тщательно отсасывают от осадка, не промывая последний. Масса полученного осадка 9,14 г.
ТП 4. Стандартизация
ТП 4.1. – Измерение температуры жидкости
В мерный цилиндр наливают жидкость и измеряют ее температуру с помощью термометра, необходимо, чтобы температура была равно 20°С
ТП 4.2. – Измерение плотности жидкости
Концентрированный раствор взвешивают, измеряют объем, определяют плотность. По расчету добавляют дистиллированную воду до плотности 1,044 – 1,048
ТП 5. – Реакции на подлинность по ГФ
К 10 мл препарата прибавляют 0,2 г сульфата калия и нагревают на водяной бане. Жидкость мутнеет и густеет, но по охлаждении через некоторое время становится жидкой и прозрачной.
УМО 6. – Упаковка, маркировка и отгрузка.
Полученный раствор переносят во флакон для отпуска, укупоривают крышкой, наклеивают этикетку (наименование, количество, срок годности).
Раздел VII. Материальный баланс
|
Загружено |
Получено |
||||||
|
Наименование |
m, г |
V, мл |
100% |
Наименование |
m, г |
V, мл |
100% |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
Квасцы |
24,6 |
— |
Продукт Жидкость Бурова |
69,35 |
|||
|
Кальция карбонат |
7,8 |
— |
Отходы |
||||
|
Вода дистиллированная |
74,6 |
74,6 |
Вода |
54,0 |
54,0 |
||
|
Кислота уксусная |
20,0 |
21,0 |
Осадок (гипс) |
3,65 |
|||
|
Итого |
127 |
Итого |
127 |
||||
Раздел VIII. Переработка и обезвреживание отходов.
Полученные отходы не являются опасными и могут быть утилизированы как бытовые.
Раздел IX. Контрольные точки.
|
Наименование стадий, места измерения параметров или отбора проб |
Наименование объекта контроля |
Наименование контролируемого параметра, ед. измерения |
Регламент норматива, значение параметров |
Методы и средства контроля |
|
ВР 1.1. – Отвешивание сырья
|
Кальция карбонат |
Масса, г |
7,8 |
Весы электронные |
|
ВР 1.2. – Отвешивание квасцов
|
Квасцы |
Масса, г |
24,6 |
Весы электронные |
|
ТП 2.4. – Взвешивание осадка гидроксида алюминия
|
Осадок алюминия гидроксида |
Масса, г |
38,773 |
Весы электронные |
|
ТП 4.1. – Измерение температуры жидкости
|
Жидкость Бурова |
Температура, °С |
20 |
Термометр ртутный
|
|
ТП 4.2. – Измерение плотности жидкости
|
Жидкость Бурова |
Плотность, г/мл |
1,044 – 1,048 |
Ареометр стеклянный |
Раздел X. Информационные материалы.
Государственная фармакопея IX
Государственная фармакопея X
Государственная фармакопея XI