Лабораторная работа: Анализ воды очищенной

«Анализ воды очищенной»

Цель работы: Освоить способы анализа воды очищенной.
Объект исследования: Вода очищенная (Aqua purificata)

Оборудование:
— Потенциометр;
— Электроплитка (нагревательный элемент);
— Аналитические весы.
Посуда: градуированные пипетки на 1,00 и 10,00 мл; градуированные мерные стаканы объёмом 50,0 и 500,0 мл; бюретка; часовое стекло; мерный цилиндр объёмом 50 мл; пробирки бесцветного стекла; мерные колбы на 1 л.

Реактивы:
— Ацетон
— Дифениламин
— Исследуемая вода очищенная
— Калия гидроксид
— Калия иодид
— Калия хлорид
— Кислота азотная
— Кислота серная концентрированная
— Кислота серная разведённая
— Кислота хлористоводородная разведённая
— 0,01 М раствор калия перманганата
— Раствор серебра нитрата
— Раствор бария хлорида
— Раствор аммония хлорида
— Раствор аммиака
— Раствор аммония оксалата
— Ртути дихлорид (сулема)
— Спирт 95%

Ход работы:
1. Анализ по показателю рН:
Было приготовлено около 5 мл насыщенного раствора калия хлорида, и 0,3 мл этого раствора было добавлено к 100 мл воды очищенной. Для полученного раствора с помощью потенциометра было определено значение рН. Значение рН составило 6,00, что удовлетворяет требованию ФС 42-2619-97 («рН полученного раствора должно составлять от 5 до 7»).

2. Анализ на восстанавливающие вещества:
В соответствии с НД (ФС 42-2619-97) в воде очищенной не должно содержаться восстанавливающих веществ. В ходе анализа до кипения было доведено 100 мл воды и добавлено к ней 1 мл 0,01 М раствора калия перманганата и 2 мл кислоты серной разведённой. После 10-минутного кипячения полученного раствора исчезновения розовой окраски не произошло, что свидетельствовало об отсутствии в образце воды очищенной восстанавливающих веществ и соответствии его требованиям ФС 42-2619-97.

3. Анализ на нитраты и нитриты:
В соответствии с НД (ФС 42-2619-97) в воде очищенной не должно выявляться примесей нитрат- и нитрит-ионов. Для проведения анализа был приготовлен раствор дифениламина (по ГФ XI, вып. 2, ОС «Реактивы»): 0,05 г дифениламина растворили в смеси 10 мл кислоты серной концентрированной и 2 мл воды. В 2 одинаковые пробирки было помещено по 5 мл воды очищенной, и в одну из них добавили 1 мл свежеприготовленного раствора дифениламина. Пробирки сравнивались на белом фоне, и между ними не было обнаружено различия по окраске, то есть было показано отсутствие примесей нитрат- и нитрит-ионов. То есть исследуемая вода очищенная соответствует требованию ФС 42-2619-97 по показателю отсутствия примесей нитратов и нитритов.

4. Анализ на аммиак и соли аммония:
В соответствии с НД (ФС 42-2619-97) примесь аммиака и ионов аммония в воде очищенной не должна превышать 0,2 мкг в 1 мл.
Для проведения испытания был приготовлен реактив Несслера (K2[HgI4]) в соответствии с методикой предложенной ГФ XI (вып.2, ОС «Реактивы»): для этого 10 г калия иодида (KI) было растворено в 10 мл воды; к полученному раствору добавлялся из бюретки по каплям насыщенный раствор ртути дихлорида (HgCl2), приготовленный по навеске ртути дихлорида массой 5,16 г, до появления красно-оранжевого осадка. К полученной смеси было добавлено 30,00 г калия гидроксида (КОН), и объём раствора был доведён до 200 мл. Таким образом, было получено 200,0 мл реактива Несслера (калия тетраиодмеркурата (II) щелочного раствора).
Кроме того, был приготовлен эталонный раствор аммоний-иона в соответствии с ГФ XI (вып.1, ОС «Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей»): 0,628 г высушенного хлорида аммония растворили в воде в мерной колбе на 1 л и довели объём до метки (раствор А). 10 мл раствора А растворили в мерной колбе на 1 л в воде и довели объём до метки (раствор Б, содержит 0,002 мг иона аммония в 1 мл).
К 10 мл исследуемой воды очищенной было добавлено 0,15 мл реактива Несслера, и смесь была перемешана. Аналогичная операция была проделана с раствором, содержащим 1 мл эталонного раствора Б и 9 мл воды. Через 5 минут было проведено сравнение полученных растворов на белом фоне. Окраска испытуемого раствора не превысила окраску эталона, то есть содержание аммиака и иона аммония в исследуемой воде очищенной отвечает требованию ФС 42-2619-97.

5. Анализ на хлориды:
В соответствии с НД (ФС 42-2619-97) в воде очищенной не должно обнаруживаться примеси хлорид-ионов. Для проведения испытания к 5 мл испытуемой воды очищенной было добавлено 5 мл спирта 95% и 0,5 мл кислоты азотной. 5,25 мл полученного раствора было перенесено в пробирку, аналогичную пробирке с оставшейся частью раствора. К одной из пробирок было добавлено 0,5 мл раствора серебра нитрата, после чего было произведено сравнение её с пробиркой, в которую не был внесён основной реактив, открывающий примесь хлорид-ионов, на тёмном фоне. В растворе, к которому был добавлен раствор серебра нитрата, наблюдалась стойкая опалесценция, свидетельствовавшая о присутствии в анализируемом веществе примеси хлорид-ионов и о несоответствии его требованию ФС 42-2619-97 по этому показателю.
Наличие опалесценции обусловлено образованием хлорида серебра, нерастворимого в присутствии азотной кислоты:
Cl⁻ + Ag⁺ → AgCl↓
(белый, нерастворим в HNO₃)
6. Анализ на сульфаты:
В соответствии с НД (ФС 42-2619-97) в воде очищенной не должно обнаруживаться примеси сульфат-ионов. Для проведения испытания к 5 мл испытуемой воды очищенной было добавлено 5 мл ацетона и 0,5 мл кислоты хлористоводородной разведённой. 5,25 мл полученного раствора было перенесено в пробирку, аналогичную пробирке с оставшейся частью раствора. К одной из пробирок было добавлено 1,0 мл раствора бария хлорида, после чего было произведено сравнение её с пробиркой, в которую не был внесён основной реактив, открывающий примесь сульфат-ионов, на тёмном фоне. В растворе, к которому был добавлен раствор бария хлорида, наблюдалась стойкая опалесценция, свидетельствовавшая о присутствии в анализируемом веществе примеси сульфат-ионов и о несоответствии его требованию ФС 42-2619-97 по этому показателю.
Наличие опалесценции обусловлено образованием сульфата бария, нерастворимого в растворах сильных кислот:
SO₄^2- + Ba ²⁺ → BaSO_4↓
(белый, нерастворим в сильных кислотах)

7. Анализ на кальций-ионы:
В соответствии с НД (ФС 42-2619-97) в воде очищенной не должно обнаруживаться примеси кальций-ионов. В пробирку, содержащую 20 мл исследуемой воды очищенной, было добавлено 2 мл раствора аммония хлорида и 2 мл раствора аммиака. Половина содержимого пробирки была перенесена в другую, такую же, пробирку, и к ней был добавлен 1 мл раствора аммония оксалата. После сравнения двух пробирок на тёмном фоне между ними не было установлено различия, что свидетельствовало об отсутствии в исследуемом веществе примеси ионов Ca2+ и о соответствии его требованиям ФС 42-2619-97 по этому показателю.

Вывод: В ходе проделанной работы был проведён анализ воды очищенной на наличие в ней примесей, ограничения по наличию или требования по отсутствию которых оговорены в ФС 42-2619-97. Кроме того, при выполнении работы были приобретены навыки приготовления реактивов (индикатор дифениламин и реактив Несслера) в соответствии с указаниями ОС «Реактивы» ГФ XI (вып.2). В ходе анализа было установлено несоответствие представленной воды очищенной требованиям НД по показателям присутствия в ней примесей сульфат- и хлорид-ионов.

Протокол испытания

Наименование образца: Вода очищенная, полученная методом дистилляции (Aqua purificata)

Нормативный документ:  ГФ Х ФС 42-2619-97

Заключение:

Образец  вода очищенная, полученная методом дистилляции (Aqua purificata)

соответствует требованиям НД по показателям: описание, рН, восстанавливающие  вещества, нитраты и нитриты, аммиак и соли аммония, хлориды, сульфаты,  тяжелые металлы и не соответствует требованиям НД по показателям: кальций