Лабораторная работа: Анализ раствора глюкозы

Отчёт по лабораторной работе
«Фармакопейный анализ углеводов».

Цель работы: Освоить методы оценки качества углеводов

Объекты исследования:  Раствор глюкозы 5 % для инъекций – Solutio Glucosi 5 % pro injectionibus

Оборудование:
1) Электронные весы
2) Поляриметр
3) Рефрактометр

Посуда: пробирки, пипетки, бюретки, мерные колбы, колбы для титрования, химические стаканы, мензурки

Реактивы:
1. Вода очищенная
2. Гидроксид аммония
3. 0,1 М раствор иода
4. 10 % раствор гидроксида натрия
5. Кислота хлористоводородная разведенная
6. 0,1 М раствор тиосульфата натрия

Индикаторы: крахмал

Ход работы:

I.Описание.

На анализ поступил объект –  раствор глюкозы для инъекций 5 %.

Раствор глюкозы 5 % для инъекций представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, что соответствует требованиям НД.

II. Количественное определение

1. Ознакомились с поляриметрическим методом количественного определения:

Объем исследуемого раствора, эквивалентный 2,5 г глюкозы (50 мл 5 %), поместили  в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавили  0,2 мл раствора гидроксида аммония, довели объем раствора до метки, перемешали и оставили на 40 минут.

При измерении оптического вращения на поляриметре сначала устанавливают нулевую точку прибора и определяют величину поправки с трубкой, заполненной растворителем (водой очищенной). После этого проводят основное измерение не менее 3 раз.

Содержание глюкозы в 1 мл в граммах (Х):
Х =  α ∙ 100/52,8 ∙ v ∙ l

где: α – угол вращения испытуемого раствора, в градусах

l – толщина слоя, в дм

52,8 – удельное вращение глюкозы

v – объем исследуемого раствора, взятый для определения, в мл

2. Рефрактометрическое определение:

На призму рефрактометра нанесли  несколько капель воды и салфеткой аккуратно вытерли  ее, тем самым проводя очистку и подготовку прибора к работе. Данное действие повторили несколько раз. Затем пипеткой на призму нанесли несколько капель воды очищенной и по шкале нашли показатель преломления (no = 1, 3323), установили границу отсчета. Осторожно вытерли  призму насухо как в начале испытания. Затем нанесли на призму несколько капель испытуемого раствора –  раствор глюкозы для инъекций 5 % – и нашли  показатель преломления ( n = 1,3413).

Содержание глюкозы в 1 мл в граммах (Х):
Х = n – no/ 0,00142 ∙ 100

где 0,00142 – фактор показателя преломления безводной глюкозы

Результат: Х = 1,3413 – 1, 3323/0,00142 ∙ 100 = 0,0633803

Отклонение по ФС должно быть ± 10%

5% – 0,05

х% – 0,06   →  х = 5 ∙ 0,06/ 0,05 = 6%, что соответствует требованиям НД.

3. Иодиметрическое определение 5 % раствора глюкозы для инъекциий

Для проведения испытания градуированной пипеткой отобрали  1,0 мл 5% раствора глюкозы и поместили в мензурку.. Довели объем раствора в мензурке до 10 мл водой очищенной, премешали. Затем перенесли раствор из мензурки в колбу для титрования. В колбу пипеткой добавили 10,0 мл 0,1 М раствора иода, 2,0 мл 10 % раствора гидроксида натрия, закрыли колбу пробкой и реакционную смесь оставили стоять в темном месте 5 минут. Далее пипеткой прибавили 5,0 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титровали 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал). Параллельно проводили контрольный опыт.

Объём титранта в основном опыте составил 0,8 мл.

Объём титранта в контрольном опыте составил 4,6 мл.

fэ = 1/2

Мэ= М ∙ fэ = 180,0/2 = 90 г/моль∙экв.

Т = Сэ ∙ Мэ / 1000 = 0,1 ∙ 90/1000 = 0,009 г/мл

ω = (Vк.о. – V2 )∙ K∙ T ∙100 ∙ / а ∙   = ( 4,6 – 0,8)∙ 0,009 ∙ 100/ 1 = 3,42%

где  Vк.о. – объем титранта, пошедшего на титрование контрольного опыта, мл;

V2 – объем титранта, пошедшего на титрование избытка титранта, мл

K – поправочный коэффициент титранта;

T – количество анализируемого вещества, г, соответствующее 1 мл титранта;

a – масса вещества, взятая для анализа, г

3,42% / 100 = 0,0342 г

0.0292 – 0.0392 г. – не соответствует требованиям НД

5% – 0,05

0,05± 10%

0,05± 0,005

По НД содержание глюкозы  0,045-0,055 г

Вывод: В ходе проделанной работы были освоены способы оценки качества углеводов. Был проведен анализ препарата – раствор глюкозы 5 % для инъекций. Было установлено соответствие образца 5 % раствора глюкозы для инъекций требованиям НД по показателям: описание, количественное определение методом рефрактометрии, – и несоответствие по показателю количественное определение иодиметрическим методом, а также сделан вывод о неудовлетворительном качестве представленного образца.

Категории
Рекомендации
Подсказка
Нажмите Ctrl + F, чтобы найти фразу в тексте
Партнеры
А знаете ли вы, что нажав сочетание клавиш Ctrl+F - можно воспользоваться поиском по сайту?
X
Copyrights © 2015: FARMF.RU - тесты, лекции, обзоры
яндекс.ћетрика
Рейтинг@Mail.ru

У вас включен AdBlock!

Привет! Мы создали этот сайт с различными интересными статьями. Для нас очень важно, чтобы вы отключили AdBlock. Ведь именно за счет рекламы живет этот сайт. Огромное спасибо.

Уведомление для пользователей AdBlock

У вас включен AdBlock!

Привет! Нас зовут Дима и Аня. Мы создали этот сайт с различными интересными статьями. Для нас очень важно, чтобы вы отключили AdBlock. Ведь именно за счет рекламы живет этот сайт. Огромное спасибо.