Отчёт по лабораторной работе
«Фармакопейный анализ углеводов».
Цель работы: Освоить методы оценки качества углеводов
Объекты исследования: Раствор глюкозы 5 % для инъекций – Solutio Glucosi 5 % pro injectionibus
Оборудование:
1) Электронные весы
2) Поляриметр
3) Рефрактометр
Посуда: пробирки, пипетки, бюретки, мерные колбы, колбы для титрования, химические стаканы, мензурки
Реактивы:
1. Вода очищенная
2. Гидроксид аммония
3. 0,1 М раствор иода
4. 10 % раствор гидроксида натрия
5. Кислота хлористоводородная разведенная
6. 0,1 М раствор тиосульфата натрия
Индикаторы: крахмал
Ход работы:
I.Описание.
На анализ поступил объект – раствор глюкозы для инъекций 5 %.
Раствор глюкозы 5 % для инъекций представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, что соответствует требованиям НД.
II. Количественное определение
1. Ознакомились с поляриметрическим методом количественного определения:
Объем исследуемого раствора, эквивалентный 2,5 г глюкозы (50 мл 5 %), поместили в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавили 0,2 мл раствора гидроксида аммония, довели объем раствора до метки, перемешали и оставили на 40 минут.
При измерении оптического вращения на поляриметре сначала устанавливают нулевую точку прибора и определяют величину поправки с трубкой, заполненной растворителем (водой очищенной). После этого проводят основное измерение не менее 3 раз.
Содержание глюкозы в 1 мл в граммах (Х):
Х = α ∙ 100/52,8 ∙ v ∙ l
где: α – угол вращения испытуемого раствора, в градусах
l – толщина слоя, в дм
52,8 – удельное вращение глюкозы
v – объем исследуемого раствора, взятый для определения, в мл
2. Рефрактометрическое определение:
На призму рефрактометра нанесли несколько капель воды и салфеткой аккуратно вытерли ее, тем самым проводя очистку и подготовку прибора к работе. Данное действие повторили несколько раз. Затем пипеткой на призму нанесли несколько капель воды очищенной и по шкале нашли показатель преломления (no = 1, 3323), установили границу отсчета. Осторожно вытерли призму насухо как в начале испытания. Затем нанесли на призму несколько капель испытуемого раствора — раствор глюкозы для инъекций 5 % — и нашли показатель преломления ( n = 1,3413).
Содержание глюкозы в 1 мл в граммах (Х):
Х = n — no/ 0,00142 ∙ 100
где 0,00142 — фактор показателя преломления безводной глюкозы
Результат: Х = 1,3413 — 1, 3323/0,00142 ∙ 100 = 0,0633803
Отклонение по ФС должно быть ± 10%
5% — 0,05
х% — 0,06 → х = 5 ∙ 0,06/ 0,05 = 6%, что соответствует требованиям НД.
3. Иодиметрическое определение 5 % раствора глюкозы для инъекциий
Для проведения испытания градуированной пипеткой отобрали 1,0 мл 5% раствора глюкозы и поместили в мензурку.. Довели объем раствора в мензурке до 10 мл водой очищенной, премешали. Затем перенесли раствор из мензурки в колбу для титрования. В колбу пипеткой добавили 10,0 мл 0,1 М раствора иода, 2,0 мл 10 % раствора гидроксида натрия, закрыли колбу пробкой и реакционную смесь оставили стоять в темном месте 5 минут. Далее пипеткой прибавили 5,0 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титровали 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал). Параллельно проводили контрольный опыт.
Объём титранта в основном опыте составил 0,8 мл.
Объём титранта в контрольном опыте составил 4,6 мл.
fэ = 1/2
Мэ= М ∙ fэ = 180,0/2 = 90 г/моль∙экв.
Т = Сэ ∙ Мэ / 1000 = 0,1 ∙ 90/1000 = 0,009 г/мл
ω = (Vк.о. – V2 )∙ K∙ T ∙100 ∙ / а ∙ = ( 4,6 – 0,8)∙ 0,009 ∙ 100/ 1 = 3,42%
где Vк.о. – объем титранта, пошедшего на титрование контрольного опыта, мл;
V2 – объем титранта, пошедшего на титрование избытка титранта, мл
K – поправочный коэффициент титранта;
T – количество анализируемого вещества, г, соответствующее 1 мл титранта;
a – масса вещества, взятая для анализа, г
3,42% / 100 = 0,0342 г
0.0292 – 0.0392 г. – не соответствует требованиям НД
5% — 0,05
0,05± 10%
0,05± 0,005
По НД содержание глюкозы 0,045-0,055 г
Вывод: В ходе проделанной работы были освоены способы оценки качества углеводов. Был проведен анализ препарата — раствор глюкозы 5 % для инъекций. Было установлено соответствие образца 5 % раствора глюкозы для инъекций требованиям НД по показателям: описание, количественное определение методом рефрактометрии, — и несоответствие по показателю количественное определение иодиметрическим методом, а также сделан вывод о неудовлетворительном качестве представленного образца.