Лабораторная работа: Анализ производных лактонов ненасыщенных полиоксикарбоновых кислот

Отчёт по лабораторной работе
«Фармакопейный анализ лекарственных средств производных лактонов ненасыщенных полиоксикарбоновых кислот».

Цель работы: Освоить способы оценки качества лекарственных средств производных ненасыщенных полиоксикарбоновых кислот

Объект исследования: Раствор аскорбиновой кислоты 5 %  для инъекций – (Solutio Acidi ascorbinici 5% pro injectionibus)

Посуда: пробирки, пипетки, бюретки, мерные колбы, колбы для титрования, химические стаканы

Реактивы:
1. Раствор серебра нитрата
2. 1% раствор формальдегида
3. 2% раствор кислоты хлористоводородной
4.1% раствор калия иодида
5. 0,1 М раствор калия иодата

Индикаторы: 1.Раствор крахмала

Ход работы:

1. Описание.

На анализ поступил объект –  раствор аскорбиновой кислоты 5 %  для инъекций

Объект представляет собой прозрачную бесцветную жидкость, что соответствует требованиям НД.

2. Подлинность.

1. Реакция «серебряного зеркала»:

Для анализа градуированной пипеткой отобрали 1,0 мл раствора препарата и поместили в пробирку. Затем в эту же пробирку добавили 0,5 мл  раствора нитрата серебра, отобранные градуированной пипеткой. Тщательно перемешали. В результате выпал темно-серый осадок:

Соответствует требованиям НД.

3. Количественное определение:

1.Иодатометрия

Для проведения испытания градуированной пипеткой отбирали 5мл раствора препарата, поместили  в колбу для титрования, добавили 0,25 мл 1% раствора формальдегида, 4,0 мл 2% раствора кислоты хлористоводородной, 2,0 мл раствора крахмала. Перемешали. Приготовили бюретку к работе, заполнив ее 0,1 М раствором калия иодата. Титровали до появления стойкого светло-синего окрашивания:

Mэ = fэ ∙  М = = ½ ∙ 176,13= 88, 065 г/моль∙экв.

T _{R/ х} = Сэ _R ∙  Mэ х / 1000 = 0,1∙88,065 /1000= 0,0088065 г/мл.

Объем титранта составил 23,8 мл.

Расчёт содержания аскорбиновой кислоты в препарате

ω= Т∙V∙К∙Р/ m = 0,0088065∙1∙23,8 / 5= 0,042 г.

где  V – объем титранта, пошедшего на титрование, мл;

K – поправочный коэффициент титранта;

T – количество анализируемого вещества, г, соответствующее 1 мл титранта;

P —  общий объем лекарственной формы по прописи, мл

a – объем, мл, взятый на анализ

По НД содержание аскорбиновой кислоты в препарате должно быть от 0,0475 до 0,0525г.

Препарат  не соответствует требованиям НД по данному показателю.

Вывод: В ходе проделанной работы были освоены способы оценки качества лекарственных веществ производных карбоновых кислот алифатического ряда. Был проведен фармацевтический анализ препарата – раствор аскорбиновой кислоты 5% для инъекций.

Состав:
Кислота аскорбиновая 50 г
Натрия кидрокарбонат 23,85 г (используется для поддержания среды)
Натрия метабисульфит 1 г (убирает те вещества, которые окисляют аскорбиновую кислоту)
Вода для инъекций насыщенная углекислым газом до 1 л

Было установлено соответствие данного образца требованиям НД по показателям: описание, подлинность и не соответствие по показателю – количественное определение (0,042 г).

Сделан вывод об не  удовлетворительном качестве предоставленного препарата.

Причины не соответствия требованиям НД:

• не качественный формальдегид
• не до конца растворенный раствор калия иодата

Протокол испытания

Наименование образца: Раствор аскорбиновой кислоты 5 %  для инъекций –  (Solutio Acidi ascorbinici 5% pro injectionibus)

Изготовитель: ОАО «БИОХИМИК»

Количество образца: 10 ампул по 2 мл

Заключение:

Образец  препарата Раствор аскорбиновой кислоты 5 %  для инъекций –  (Solutio Acidi ascorbinici 5% pro injectionibus)

соответствует требованиям НД по показателям: описание, подлинность и количественное определение.