Лабораторная работа: Анализ производных фенолов

Лабораторная работа
Анализ лекарственных веществ производных фенолов

Цель работы: Освоить способы оценки качества лекарственных веществ производных фенолов.

Объекты исследования:

фенол чистый,

фенол чистый жидкий,

резорцин,

тимол.

Оборудование: Аналитические весы.

Посуда: Конические колбы, пипетки, бюретки

Реактивы:

– Фенол

– Хлорид железа (3)

– Бромная вода

– Гидрофталат калия

– Раствор гидроксида натрия

Фенол чистый:

1. Раствор фенола (1:100) с 2-3 каплями раствора хлорида железа (3) дает фиолетовое окрашивание

2. При добавлении бромной воды к водному раствору фенола выпадает белый осадок:

Фенол чистый жидкий:

3.  К 5 мл 1% раствора препарата прибавляют 3 капли раствора хлорида железа (III); появляется фиолетовое окрашивание.

4. К 5 мл 1% раствора препарата прибавляют несколько капель бромной воды; образуется белый осадок.

Резорцин:

1. 0,05 г вещества растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора хлорида железа (III); появляется сине-фиолетовое окрашива­ние, переходящее от прибавления 0,1 мл раствора аммиака в буровато-желтое.

2. 0,02 г препарата сплавляют в фарфоровой чашке с 0,02 г гидрофталата калия до образования плава желто-красного цвета, охлаждают, прибавляют 1 мл раствора гидроксида натрия и 10 мл воды, встряхивают до растворения. Появляется интенсивная зеленая флюоресценция:

Тимол:

0,2 г вещества нагреваем на водяной бане с 1 мл раствора гидроксида натрия. Получается бесцветный прозрачный раствор (фе-нольный гидроксил), приобретающий при дальнейшем нагревании желтовато-розовое окрашивание. К подогретому раствору прибавляем 2-3 капли хлороформа и взбалтываем. Появляется красно-фиолетовое окрашивание (ароматическое кольцо).

Выполнить количественное определение резорцина

Около 0,3 г резорцина (точная масса) помещаем в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяем в 20 мл воды и доводят объем водой до метки (раствор А). Переносим 20 мл этого раствора в склянку для бромирования вместимостью 500 мл, прибавляют 40 мл 0,1 М раствора бромата калия, 10 мл раствора бромида калия, 10 мл 50% раствора ки­слоты серной, перемешиваем и оставляют на 15 мин. Затем к смеси прибавляем 20 мл раствора иодида калия, смесь сильно взбалтываем и оставляем на 10 мин в темном месте. Выделившийся иод титруем 0,1 М раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал). Параллельно проводим контрольный опыт:

1 мл 0,1 M раствора бромата калия соответствует 0,001835 г резорцина, которого должно быть не менее 99,0%.

Категории
Рекомендации
Подсказка
Нажмите Ctrl + F, чтобы найти фразу в тексте
Партнеры
А знаете ли вы, что нажав сочетание клавиш Ctrl+F - можно воспользоваться поиском по сайту?
X
Copyrights © 2015: FARMF.RU - тесты, лекции, обзоры
яндекс.ћетрика
Рейтинг@Mail.ru

У вас включен AdBlock!

Привет! Нас зовут Дима и Аня. Мы создали этот сайт с различными интересными статьями. Для нас очень важно, чтобы вы отключили AdBlock. Ведь именно за счет рекламы живет этот сайт. Огромное спасибо.

Уведомление для пользователей AdBlock

У вас включен AdBlock!

Привет! Нас зовут Дима и Аня. Мы создали этот сайт с различными интересными статьями. Для нас очень важно, чтобы вы отключили AdBlock. Ведь именно за счет рекламы живет этот сайт. Огромное спасибо.