Лабораторная работа
Анализ лекарственных веществ производных фенолов
Цель работы: Освоить способы оценки качества лекарственных веществ производных фенолов.
Объекты исследования:
фенол чистый,
фенол чистый жидкий,
резорцин,
тимол.
Оборудование: Аналитические весы.
Посуда: Конические колбы, пипетки, бюретки
Реактивы:
— Фенол
— Хлорид железа (3)
— Бромная вода
— Гидрофталат калия
— Раствор гидроксида натрия
Фенол чистый:
1. Раствор фенола (1:100) с 2-3 каплями раствора хлорида железа (3) дает фиолетовое окрашивание
2. При добавлении бромной воды к водному раствору фенола выпадает белый осадок:
Фенол чистый жидкий:
3. К 5 мл 1% раствора препарата прибавляют 3 капли раствора хлорида железа (III); появляется фиолетовое окрашивание.
4. К 5 мл 1% раствора препарата прибавляют несколько капель бромной воды; образуется белый осадок.
Резорцин:
1. 0,05 г вещества растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора хлорида железа (III); появляется сине-фиолетовое окрашивание, переходящее от прибавления 0,1 мл раствора аммиака в буровато-желтое.
2. 0,02 г препарата сплавляют в фарфоровой чашке с 0,02 г гидрофталата калия до образования плава желто-красного цвета, охлаждают, прибавляют 1 мл раствора гидроксида натрия и 10 мл воды, встряхивают до растворения. Появляется интенсивная зеленая флюоресценция:
Тимол:
0,2 г вещества нагреваем на водяной бане с 1 мл раствора гидроксида натрия. Получается бесцветный прозрачный раствор (фе-нольный гидроксил), приобретающий при дальнейшем нагревании желтовато-розовое окрашивание. К подогретому раствору прибавляем 2-3 капли хлороформа и взбалтываем. Появляется красно-фиолетовое окрашивание (ароматическое кольцо).
Выполнить количественное определение резорцина
Около 0,3 г резорцина (точная масса) помещаем в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяем в 20 мл воды и доводят объем водой до метки (раствор А). Переносим 20 мл этого раствора в склянку для бромирования вместимостью 500 мл, прибавляют 40 мл 0,1 М раствора бромата калия, 10 мл раствора бромида калия, 10 мл 50% раствора кислоты серной, перемешиваем и оставляют на 15 мин. Затем к смеси прибавляем 20 мл раствора иодида калия, смесь сильно взбалтываем и оставляем на 10 мин в темном месте. Выделившийся иод титруем 0,1 М раствором тиосульфата натрия (индикатор — крахмал). Параллельно проводим контрольный опыт:
1 мл 0,1 M раствора бромата калия соответствует 0,001835 г резорцина, которого должно быть не менее 99,0%.