Отчёт по лабораторной работе № 8
«Фармакопейный анализ лекарственных веществ – галогенидов щелочных металлов»
Цель работы: Освоить способы анализа оценки качества лекарственных веществ — галогенидов щелочных металлов.
Объекты исследования: натрия хлорид – Sodium Chloride (Natrii Chloridum) (NaCl), калия йодид — Potassium iodide (KI), калия бромид — Potassium bromide (KBr).
Оборудование: электрическая плитка, сушильный шкаф, электронные весы, аналитические весы
Посуда: пробирки, химические стаканы, термостойкие конические колбы, колбы с крышкой, пипетки
Реактивы:
1) насыщенный раствор калия хлорида,
2) 0,01 М раствор калия перманганата,
3) кислота серная разведенная,
4) известковая вода,
5) свежеприготовленный раствор дифениламина,
6) реактив Несслера,
7) вода дистиллированная,
8) кислота азотная разведенная,
9) раствор серебра нитрата,
10) кислота хлористоводородная разведенная
11) раствор бария хлорида,
12) кислота уксусная разведенная,
13) раствор натрия сульфида,
14) раствор аммония хлорида,
15) раствор аммиака,
16) раствор оксалата аммония,
1.Описание.
1.1. Натрия хлорид. На исследование поступил объект – натрия хлорид. Объект представляет собой: белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса, что соответствует требованиям НД.
1.2. Калия иодид. На исследование поступил объект – калия иодид. Объект представляет собой белый мелкокристаллический порошок, без запаха, солено-горького вкуса, что соответствует требованиям НД.
1.3. Калия бромид. На исследование поступил объект – калия бромид. Объект представляет собой бесцветный мелкокристаллический порошок, без запаха, соленого вкуса, что соответствует требованиям НД.
2. Растворимость.
2.1. Натрия хлорид.
А) В воде.
Согласно требованиям НД натрия хлорид должен раствориться в 3 частях воды. Для испытания на электронных весах была взята навеска натрия хлорида массой 1,00 г, навеска была внесена в пробирку с 3 мл воды, после чего было проведено тщательное перемешивание с помощью стеклянной палочки. При рассмотрении раствора в проходящем дневном свете невооруженным взглядом не было обнаружено частиц вещества, что свидетельствует о соответствии препарата требованиям НД по данному показателю.
Б) В спирте этиловом 95%
Согласно требованиям НД, натрия хлорид мало растворим в спирте этиловом 95%. Для испытания на электронных весах была взята навеска массой 0,1 г, навеска была перенесена в пробирку с 1 мл этилового спирта (минимальный объем растворителя). Затем в ту же пробирку было добавлено еще 9 мл спирта (т.е. добавили растворитель до максимального объема (10 мл), необходимого для растворения 0,01 г натрия хлорида). После тщательного перемешивания соль растворилась, и при рассмотрении раствора в проходящем дневном свете не было обнаружено частиц вещества, что говорит о соответствии препарата требованиям НД по данному показателю.
2.2. Калия иодид.
А) В воде.
Согласно требованиям НД калия иодид должен раствориться в 0,75 частях воды. Для испытания на электронных весах была взята навеска калия иодида массой 0,25 г, навеска была внесена в пробирку с 0,75 мл воды, после чего было проведено тщательное перемешивание с помощью стеклянной палочки. При рассмотрении раствора в проходящем дневном свете невооруженным взглядом не было обнаружено частиц вещества, что свидетельствует о соответствии препарата требованиям НД по данному показателю.
Б) В спирте этиловом 95%
Согласно требованиям НД, калия иодид растворим в спирте этиловом 95%. Для испытания на электронных весах была взята навеска массой 1 г, навеска была перенесена в пробирку с 12 мл этилового спирта. После тщательного перемешивания соль растворилась, и при рассмотрении раствора в проходящем дневном свете не было обнаружено частиц вещества, что говорит о соответствии препарата требованиям НД по данному показателю.
2.3. Калия бромид.
А) В воде
Согласно требованиям НД натрия хлорид должен раствориться в 1,7 частях воды. Для испытания на электронных весах была взята навеска натрия хлорида массой 0,6 г, навеска была внесена в пробирку с 1,7 мл воды, после чего было проведено тщательное перемешивание с помощью стеклянной палочки. При рассмотрении раствора в проходящем дневном свете невооруженным взглядом не было обнаружено частиц вещества, что свидетельствует о соответствии препарата требованиям НД по данному показателю.
Б) В спирте этиловом 95%
Согласно требованиям НД, калия бромид мало растворим в спирте этиловом 95%. Для испытания на электронных весах была взята навеска массой 0,1 г, навеска была перенесена в пробирку с 1 мл этилового спирта (минимальный объем растворителя). Затем в ту же пробирку было добавлено еще 9 мл спирта (т.е. добавили растворитель до максимального объема (10 мл), необходимого для растворения 0,01 г натрия хлорида). После тщательного перемешивания соль растворилась, и при рассмотрении раствора в проходящем дневном свете не было обнаружено частиц вещества, что говорит о соответствии препарата требованиям НД по данному показателю.
3. Испытания на подлинность.
3.1. на ионы натрий. По окрашиванию бесцветного пламени.
Соль натрия хлорид была смочена кислотой хлористоводородной, затем внесена в бесцветное пламя – появилось желтое окрашивание пламени.
3.2. на ионы калия. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрасила его в фиолетовый цвет.
3.3. на хлорид ионы. Для обнаружения хлорид иона на анализ следует взять такую массу натрия хлорида, которая содержит 0,002 – 0,01 г хлорид иона. Расчет количества натрия хлорида (Х) в граммах:
На электронных весах взяли навеску 0,35 г, навеску перенесли в химический стакан и растворили в 200 мл воды. В пробирку пипеткой отобрали 2 мл полученного раствора, добавили градуированной пипеткой 0,5 мл кислоты азотной разведенной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Образовался белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака:
3.4. на бромид ионы. К 1 мл раствора калия бромида прибавили 0,5 мл кислоты азотной разведенной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Образовался желтоватый творожистый осадок, трудно растворимый в растворе аммиака:
3.5. на иодид ионы. При нагревании 0,1 г калия иодида с 1 мл кислоты серной концентрированной выделились фиолетовые пары.
4. Испытания на доброкачественность.
А). Натрия хлорид
4.1. Прозрачность раствора. 16 г вещества растворили в 160 мл свежепрокипяченной и охлажденной воде. 5 мл полученного раствора остались прозрачными.
Определяем прозрачность: пробирки должны быть бесцветными, одного диаметра. Наблюдение проводят в проходящем свете на темном фоне.
4.2. Цветность раствора. 5 мл того же раствора должны быть бесцветными. В нашем образце содержатся примеси, которые изменяют его цвет на бледно-желтый.
Определяем цветность: пробирки должны быть бесцветными, одного диаметра. Наблюдение окраски проводят при дневном отраженном свете на матово-белом фоне.
4.3. Кислотность или щелочность. К 50 мл того же раствора (см. 4.1) прибавили 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02 М раствора гидроксида натрия. Появилось голубое окрашивание. К другим 50 мл этого же раствора (см. 4.1) прибавили 5 капель раствора того же индикатора и 0,1 мл 0,02 М раствора кислоты хлористоводородной. Должно появиться желтое окрашивание. В нашем образце образовалось голубое окрашивание.
4.4. Кальций. Тот же раствор объемом 10 мл (см. 4.1) не должен содержать кальция более чем 2 мл эталонного раствора, разведенные водой до 10 мл (не более 0,006%). Наш образец осадка не дал.
4.5. Магний. Отмеренные 5 мл того же раствора (см. 4.1) не должны давать помутнения от прибавления 0,5 мл раствора аммиака и раствора натрия фосфата. Наш образец мути не дал. Сравнение проводим с таким же объемом раствора натрия хлорида в воде (1:10).
Mg2 + Na2 НPО4 + NН4 OH = NН4 CI + MgNН4 PО4 + 2Na + Н2О
4.6. Барий. Аналогичный раствор (см. 4.1) объемом 10 мл не должен давать помутнения с 1 мл кислоты серной разведенной при наблюдении в течение 2 ч. Сравнение проводим с 11 мл раствора натрия хлорида (1:10) (водного).
Ва2 + H2S04 = BaS04 . + 2Н
4.7. Железо. На анализ пипеткой отбирали 10 мл приготовленного раствора . приготовили эталонный раствор Б: эталонный раствор А объемом 3 мл развели водой в мерной колбе на 100 мл (эталонный раствор Б), затем 10 мл раствора Б довели водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. К полученному раствору соли и одновременно к 1 мл эталонного раствора Б, доведенного водой до 10 мл, прибавили по 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты и по 1 мл раствора аммиака. Через 5 мин результаты сравнили. Наблюдение проводят в отраженном свете на белом фоне. Окраска появившаяся в испытуемом растворе не должна превышать по интенсивности окраску в эталоне. Это свидетельствует о том, что содержание железа не более, чем в эталонном растворе, не более 0,0003%.
Содержание железа
4.8. Тяжелые металлы. Для анализа пробирку пипеткой отбирали 10 мл приготовленного раствора соли. Готовят эталонный раствор Б и он из свинца: эталонный раствор А объемом 1 мл развели водой в мерной колбе на 100 мл. К 10 мл полученного раствора соли и одновременно к 1 мл эталонного раствора Б, доведенного водой до 10 мл, прибавили по 1 мл уксусной кислоты разведенной и по 2 капли раствора сульфида натрия, тщательно перемешали. Через 1 мин результаты сравнили. Наблюдение окраски производят по оси пробирок, помещённых на белом фоне. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не превышает по интенсивности окраску в эталоне. Это свидетельствует о том, что содержание тяжелых металлов не более чем в эталонном растворе (не более 0,0005%)
Содержание примеси железа (Х)
4.9. Сульфаты. На анализ на электронных весах взяли навеску препарата массой 2,00 г, поместили её в пробирку и добавили к ней 10 мл воды. Приготовили эталонный раствор Б: эталонный раствор А объемом 1 мл развели водой в мерной колбе на 100 мл. К полученному раствору соли и одновременно к 10 мл эталонного раствора Б прибавили по 0,5 мл кислоты хлористоводородной и по одному мл хлорида бария, тщательно перемешали. Через 10 мин сравнили интенсивность появившейся опалесценции в дневном проходящем свете на темном фоне. Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать по интенсивности опалесценцию в эталоне. Это свидетельствует о том, что содержание сульфатов не более чем в эталонном растворе (не более 0,005%).
Содержание примеси сульфатов (Х):
4.10. Калий. На электронных весах взяли навеску натрия хлорида массой 0,5 г, поместили в пробирку и растворили в 5 мл воды. Приготовили раствор кислоты винной: на электронных весах была взята навеска кристаллической винной кислоты массой 2,00 г, перенесена в стакан и растворена в 10 мл воды. В пробирку к раствору натрия хлорида градуированной пипеткой добавили 0,5 мл приготовленного раствора винной кислоты. Появление мути не наблюдалось. Сравнения проводили с равным объёмом водного раствора (1:10) натрия хлорида.
4.11. Соли аммония. Для анализа на электронных весах взяли навеску натрия хлорида массой 0,5 г, поместили в пробирку и растворили в 10 мл воды. Приготовили раствор эталонна Б: раствор эталонна А объёмом 1 мл развели водой до метки в мерной колбе на 100 мл. К 10 мл раствора соли и 10 мл раствора эталонна Б прибавили градуированной пипеткой 0,15 мл реактива Несслера, перемешали. Окраска, появившееся в испытуемом растворе, не превысила по интенсивности окраску в эталоне. Это свидетельствует о том, что содержание солей аммония не более чем в эталонном растворе (не более 0,004%).
Содержание примеси солей аммония (Х):
4.12. Потеря в массе при высушивании. Около 1 г вещества (точная масса) высушили при 110°С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%.
Б). Калия иодид
4.13. Прозрачность раствора. 1 г вещества растворили в 10 мл воды. Полученный раствор должен быть прозрачным. Определяем прозрачность: пробирки должны быть бесцветными, одного диаметра. Наблюдение проводят в проходящем свете на темном фоне.
4.14. Цветность раствора. 0,5 г вещества растворили в 5 мл воды. Полученный раствор должен быть бесцветным. Определяем цветность: пробирки должны быть бесцветными, одного диаметра. Наблюдение окраски проводят при дневном отраженном свете на матово-белом фоне.
4.15. Щелочность. 1 г вещества растворили в 10 мл воды, прибавили 0,2 мл 0,02 М раствора кислоты хлористоводородной, раствор не окрасился в розовый цвет от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.
4.16. Сульфаты. 1,0 г вещества растворили в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01%).
4.17. Цианиды. 0,5 г вещества растворяют в 5 мл воды, прибавили 5 капель раствора сульфата железа (II), 2 капли раствора хлорида железа (Ш), 1 мл раствора гидроксида натрия и слегка нагревали. После подкисления кислотой хлористоводородной раствор не окрасился в синий цвет:
2KCN + FeS04 = Fe(CN)2 + K2S04
Fe(CN)2 + 4KCN = К4[Fe(CN)6]
К4[Fe(CN)6] + FеСlз = ֺ КFe[Fe(CN)6] + 3КСI
4.18. Барий. 0,5 г вещества растворили в 10 мл воды, прибавили 1 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 1 мл кислоты серной разведенной. Раствор остался прозрачным в течение 15 мин.
4.20. Тяжелые металлы. 0,5 г вещества, растворенные в 10 мл воды, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001%).
4.21. Железо. 3,0 г вещества, растворенные в 10 мл воды, должны выдерживать испытание на железо (не более 0,001%).
4.22. Иодноватая кислота, тиосульфат, сульфит. Растворили 0,5 г вещества в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавили несколько капель раствора крахмала и кислоты серной разведенной. В течение полминуты жидкость не приобрела синее окрашивание, заметное при рассматривании жидкости по оси пробирки:
5КI + КIО3 + 3Н2SO4 = 3I2 + 3К2SO4 + 3Н2О
Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 М раствора иода, Т.е. не должны протекать следующие реакции:
I2 + Nа2SО3 + Н2О = Na2S04 + 2НI
I2 + 2Nа2S2О3 = 2Nal + Na2S4О6
4.23. Нитраты. К 1 г вещества прибавили 5 мл раствора гидроксида натрия, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагрели. Влажная красная лакмусовая бумага в парах жидкости не окрасилась в синий цвет:
Zn + 2NaOH = Na2ZnО2 + Н2 t
4Н2 + NaNО3 = NН3 + NaOH + 2Н2О
4.24. Потеря в массе при высушивании. Около 1 г (точная масса) растертого в мелкий порошок вещества высушили при 1050С в течение 4 ч. Потеря в массе не должна превышать 1 %.
В) Калия бромид.
4.25. Прозрачность раствора. 1 г вещества растворили в 10 мл воды. Полученный раствор остался прозрачным. Определяем прозрачность: пробирки должны быть бесцветными, одного диаметра. Наблюдение проводят в проходящем свете на темном фоне.
4.26. Цветность раствора. 0,5 г вещества растворили в 5 мл воды.
Полученный раствор остался бесцветным. Определяем цветность: пробирки должны быть бесцветными, одного диаметра. Наблюдение окраски проводят при дневном отраженном свете на матово-белом фоне.
4.27. Щелочность. 1 г вещества растворили в 10 мл воды, прибавили 0,2 мл 0,02 М раствора кислоты хлористоводородной, раствор не окрасился в розовый цвет от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.
4.28. Сульфаты. 1,0 г вещества растворили в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01%).
4.29. Цианиды. 0,5 г вещества растворили в 5 мл воды, прибавили 5 капель раствора сульфата железа (II), 2 капли раствора хлорида железа (Ш), 1 мл раствора гидроксида натрия и слегка нагревали. После подкисления кислотой хлористоводородной раствор не окрасился в синий цвет:
2KCN + FeSО4 = Fe(CN)2 + K2SО4
Fe(CN)2 + 4KCN = К4[Fe(CN)6]
К4[Fe(CN)6] + FеСlз = КFe[Fe(CN)6] + 3КСI
4.30. тяжелые металлы. 0,5 г вещества, растворенные в 1 О мл воды, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001%).
4.31. Железо. 3,0 г вещества, растворенные в 10 мл воды, должны выдерживать испытание на железо (не более 0,001%).
4.32. Барий. 0,5 г вещества растворили в 10 мл воды, прибавили 1 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 1 мл кислоты серной разведенной. Раствор остался прозрачным в течение 15 мин.
4.33. Соли аммония. Раствор 0,5 г вещества в 10 мл воды должен выдерживать испытание на соли аммония (не более 0,004%).
5. Количественное определение
5.1. Количественное определение натрия хлорида. На аналитических весах была взята навеска натрия хлорида массой 0,10050 г, помещена в колбу для титрования и растворена в 20 мл воды очищенной. Подготовили бюретку к титрованию, заполнив её 0,1 М раствором нитрата серебра. Провели титрование раствора натрия хлорида раствором нитрата серебра до оранжево – желтого окрашивания (индикатор дихромат калия).
NaCl + АgNО3 = AgCl + NаNО3
2АgNОз + K2CrО4 = Ag2CrО4 + 2КNО3
1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,005844 г натрия хлорида, которого в веществе должно быть не менее 99,5%.
5.2. Количественное определение калия иодида. Около 0,3 г вещества (точная масса), предварительно высушенного при 110С в течение 4 ч, растворили в 30 мл воды, прибавили 1,5 мл кислоты уксусной разведенной, 0,3 мл 0,1% раствора эозината натрия и титровали 0,1 М раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой.
KI + АgNО3 = AgI + КNОз
(AgI·Ag+) + R = (AgI·Ag+)·R
1 мл 0,1М раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г калия иодида, которого в высушенном веществе должно быть не менее 99,5%.
Вывод: в ходе проделанной работы были усвоены способы оценки качества ЛВ – галогенидов щелочных металлов. Было установлено соответствие образцов (калия иодида, калия бромида) данным требованиям НД по показателям: описание, подлинность, доброкачественность, количественное определение. Можно сделать вывод, что препараты калия иодид и калия бромид качественные. А также соответствие препарата натрия хлорида по показателям: описание, подлинность, количественное определение. И не соответствие по показателю: доброкачественность. Вывод: препарат натрия хлорид не качественный.
Протокол испытания
Наименование образца: калия иодид, калия бромид, натрия хлорид.
Показатель |
Требование по НД |
Результат испытания |
Описание |
||
Натрия хлорид |
Белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса, гигроскопичен. |
соответствует |
Калия иодид |
Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса, во влажном воздvxе сыреет
|
соответствует |
Калия бромид |
бесцветные или белые кристаллы или мелкокристаллический порошок без запаха, соленого вкуса |
соответствует |
Растворимость |
||
Натрия хлорид |
Растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте этиловом 95% |
соответствует |
Калия иодид |
Растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта этилового 95% и в 2,5 ч. глицерина |
соответствует |
Калия бромид |
Растворим в 1,7ч. воды, мало растворим в спирте этиловом 95% |
соответствует |
Подлинность |
соответствует |
|
ионы натрий |
Соль натрия хлорид смоченая кислотой хлористоводородной, затем внесенная в бесцветное пламя – появляется желтое окрашивание пламени |
соответствует |
ионы калия |
Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет. |
соответствует |
хлорид ионы |
При добавлении кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака |
соответствует |
бромид ионы |
При прибавлении кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата образуется желтоватый творожистый осадок, трудно растворимый в растворе аммиака |
соответствует |
иодид ионы |
При нагревании с кислотой серной концентрированной выделились фиолетовые пары |
соответствует |
Доброкачественность |
Натрия хлорид |
|
Прозрачность раствора: раствор должен быть прозрачным |
соответствует |
|
Цветность раствора: раствор должен быть прозрачным |
Не соответствует Есть примеси, которые окрашивают раствор в бледно-желтый цвет |
|
Кислотность или щелочность: Должно появиться желтое окрашивание |
Не соответствует, есть примеси, которые окрашивают раствор в голубой цвет |
|
Кальций не должен содержать кальция более чем 2 мл эталонного раствора, разведенные водой до 10 мл (не более 0,006%) |
соответствует |
|
Магний не должны давать помутнения от прибавления 0,5 мл раствора аммиака и раствора натрия фосфата |
соответствует |
|
Барий не должен давать помутнения с 1 мл кислоты серной разведенной при наблюдении в течение 2 ч. |
соответствует |
|
Железо Окраска появившаяся в испытуемом растворе не должна превышать по интенсивности окраску в эталоне. |
соответствует |
|
Тяжелые металлы Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не превышает по интенсивности окраску в эталоне. |
соответствует |
|
Сульфаты Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать по интенсивности опалесценцию в эталоне. |
соответствует |
|
Калий. Не должно появиться мути |
соответствует |
|
Соли аммония Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать по интенсивности окраску в эталоне. |
соответствует |
|
Потеря в массе при высушивании. Потеря в массе не должна превышать 0,5%. |
соответствует |
|
Б). Калия иодид |
||
Прозрачность раствора: раствор должен быть прозрачным |
соответствует |
|
Цветность раствора: раствор должен быть прозрачным |
соответствует |
|
Кислотность или щелочность: Должно появиться желтое окрашивание |
соответствует |
|
Сульфаты. 1,0 г вещества растворили в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01%). |
соответствует |
|
Цианиды. После подкисления кислотой хлористоводородной раствор не должен окрашиваться в синий цвет |
соответствует |
|
Барий. Раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 мин. |
соответствует |
|
Тяжелые металлы. 0,5 г вещества, растворенные в 10 мл воды, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001%). |
соответствует |
|
Железо. 3,0 г вещества, растворенные в 10 мл воды, должны выдерживать испытание на железо (не более 0,001%). |
соответствует |
|
Иодноватая кислота, тиосульфат, сульфит. В течение полминуты жидкость не должна приобретать синее окрашивание, заметное при рассматривании жидкости по оси пробирки: |
соответствует |
|
Нитраты. Влажная красная лакмусовая бумага в парах жидкости не должна окрашиваться в синий цвет |
соответствует |
|
Потеря в массе при высушивании. Около 1 г (точная масса) растертого в мелкий порошок вещества высушили при 1050С в течение 4 ч. Потеря в массе не должна превышать 1 %. |
соответствует |
|
В). Калия бромид |
||
Прозрачность раствора. Раствор должен оставаться прозрачным |
соответствует |
|
Цветность раствора. Полученный раствор должен оставаться бесцветным |
соответствует |
|
Щелочность. Раствор не должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина. |
соответствует |
|
Сульфаты. Раствор должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01%). |
соответствует |
|
Цианиды. После подкисления кислотой хлористоводородной раствор не должен окрашиваться в синий цвет |
соответствует |
|
Тяжелые металлы. 0,5 г вещества, растворенные в 10 мл воды, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001%). |
соответствует |
|
Железо. 3,0 г вещества, растворенные в 10 мл воды, должны выдерживать испытание на железо (не более 0,001%). |
соответствует |
|
Барий. Раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 мин. |
соответствует |
|
Соли аммония. Раствор 0,5 г вещества в 10 мл воды должен выдерживать испытание на соли аммония (не более 0,004%). |
соответствует |
|
Количественное определение |
1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,005844 г натрия хлорида, которого в веществе должно быть не менее 99,5%. |
соответствует |
1 м.л 0,1М раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г калия иодида, которого в высушенном веществе должно быть не менее 99,5%. |
соответствует |
Заключение
Образцы — калия иодид, калия бромид, соответствуют требованиям нормативной документации по показателям: описание, подлинность, доброкачественность, количественное определение.
Образец натрия хлорид соответствует по показателям: описание, подлинность, количественное определение. Не соответствует по показателю: доброкачественность.