Лабораторная работа
«Анализ лекарственных веществ ароматических кислот и их производных»
Цель работы: Освоить способы оценки качества лекарственных веществ ароматических кислот и их производных.
Объекты исследования: кислота ацетилсалициловая, кислота салициловая, натрия бензоат.
Оборудование: Аналитические весы.
Посуда: Конические колбы, пипетки, бюретки
Реактивы:
— кислота ацетилсалициловая
— кислота салициловая
— натрия бензоат
— гидроксид натрия
— хлорид железа (3)
— кислота серная концентрированная
— цитрат натрия
— известковая вода
Кислота ацетилсалициловая
0,5 г лекарственного вещества кипятим в течение 3 мин с 5 мл раствора гидроксида натрия, затем охлаждаем и подкисляем кислотой серной разведенной. Выделяется белый кристаллический осадок. К осадку добавляем 1-2 капли раствора хлорида железа (III). Появляется фиолетовое окрашивание:
Помещаем в фарфоровую чашку 0,2 г вещества, добавляем 0,5 мл кислоты серной концентрированной, перемешиваем и добавляют 1-2 капли воды; ощущается запах уксусной кислоты:
Кислота салициловая
Нагреваем 0,1 г вещества с 0,3 г цитрата натрия: ощущается запах фенола:
Нагреваем 1,0 г вещества с 2 мл кислоты серной концентрированной (происходит декарбоксилирование) и выделяющийся газ пропускаем через известковую воду. Появляется белая опалесценция:
Са(ОН)2 + С02 = СаС03 + Н20
Натрия бензоат
0,2 г вещества растворяем в 2 мл воды, прибавляют 0,2 мл раствора хлорида железа (3), появляется осадок розовато-желтого цвета
Количественное определение натрия безоата
Около 1,5 г вещества (точная масса) растворяем в 20 мл воды в колбе с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляем 45 мл эфира, 3—4 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего; раствор применяется свежеприготовленным) и титруем0,5 М раствором кислоты хлористоводородной до появления сиреневой окраски в водном слое (в конце титрования содержимое колбы хорошо встряхиваем):
1 мл 0,5 М раствора кислоты хлористоводородной соответствует 0,07205 г натрия бензоата, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.