Мытье химической посуды
В химической лаборатории, особенно при работе по аналитической химии, большое значение имеет чистота посуды.
Посуда считается чистой, если дистиллированная вода при ополаскивании посуды стекает в виде пленки, не оставляя отдельных капель.
При мытье посуды можно выделить следующие способы:
— механический; физический;
— химический.
При первом и втором способе мытья посуды химическая реакция между загрязнившим посуду веществом и моющим средством не происходит. Химический способ основан на их взаимодействии, вследствие чего образуются новые вещества, отмыть от которых посуду значительно легче.
Выбор способа мытья посуды зависит от характера загрязняющего вещества и его свойств. Если вещество, загрязнившее сосуд, нерастворимо в воде, но легко отмывается от стенок посуды при помощи воды и ершей, то такой способ мытья посуды — механический.
Если это вещество растворяется и легко смывается водой — физический. К этому способу относится растворение веществ, загрязнивших посуду, в органических растворителях (спирт, эфир и т.п.) и мытье посуды при помощи веществ, образующих пену (мыло, СМС и т.п.).
Каждое из моющих средств имеет свой характерный для данного вещества механизм моющего действия. Например, сода или карбонат натрия в воде подвергается гидролизу:
Na2CО3 + Н2О → NaHCО3 + NaOH
Образующийся едкий, натр служит эмульгатором, при участии которого образуется жирная эмульсия, и освобождаются частицы грязи.
Подобным механизмом моющего действия обладает тринатрийфосфат Na3PО4, тоже подвергающийся гидролизу, как соль сильного основания и слабой кислоты. При мытье посуды химическим способом используют окислители и растворы концентрированных кислот и щелочей.
Концентрированная HNO3 хорошо окисляет многие органические и неорганические вещества, но при этом необходимо соблюдать большую осторожность, т.к. она разрушает кожу рук, одежду и обувь.
Сильным окислителем является перекись водорода. Для мытья посуды готовят смесь равных объемов раствора HCl (разбавленная или концентрированная) и 3 %-го раствора Н2О2. Эта смесь действует очень энергично, особенно при нагревании.
Очень часто в химической лаборатории применяют хромовую смесь — 5 %-й раствор К2Сr2О7 в концентрированной серной кислоте. Она является одним из лучших моющих средств.
Хромовая смесь используется многократно, пока имеет оранжевый цвет: ею лишь обмывают стенки посуды и вновь выливают в сосуд, в котором она хранится. Посуду оставляют па 1-2 минуты, затем промывают не менее 10 раз свежими порциями водопроводной воды, а после этого 2-3 раза ополаскивают дистиллированной водой. Позеленевшая хромовая смесь к дальнейшему применению непригодна, т.к. окислительными свойствами не обладает.
Пипетки опускают в высокие цилиндры с хромовой смеью, оставляют на некоторое время, а затем смывают остаток хромовой смеси обильным количеством воды. Обращаться с хромовой смесью следует чрезвычайно осторожно. Вообще, к помощи окислителей прибегают лишь в том случае, если другие способы мытья не привели к хорошим результатам.
Перманганат калия применяют для мытья посуды в смеси с равным объемом концентрированной серной (не соляной!) кислоты. Смешивание проводят непосредственно в моющемся сосуде: к 0,02 М раствору КМnО4 тонкой струйкой добавляют серную кислоту (при этом раствор разогревается). Смесью ополаскивают стенки сосуда и раствор выливают. Далее посуду ополаскивают раствором щавелевой кислоты для удаления бурого налета МnO2. Затем хорошо промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.
Карбонат натрия (соду) применяют в виде подогретого до 70°С концентрированного (30-40 %-го) раствора. Это средство более безопасно при работе, но обладает меньшей эффективностью. После соды тоже необходимо многократно ополоснуть посуду водопроводной, а затем дистиллированной водой. Иногда посуду очищают пропариванием. В сосуд направляют трубку со струей пара из колбы с кипящей водой.
Подведем итог. Перед мытьем посуду полностью освобождают от содержимого, промывают холодной, а затем горячей водой. Не растворяющиеся и приставшие к стенкам загрязнения удаляют при помощи ершей. Далее, в соответствии со свойствами загрязнителя и механизмом действия моющих веществ применяют более рациональный в данном случае способ мытья. В последнюю очередь пользуются растворами окислителей.
Посуда считается чистой, если с внутренней стороны вода стекает, не оставляя капель. При наличии капель посуду следует вымыть заново. Затем посуду промывают водопроводной и дистиллированной водой, переворачивают горлышком вниз и вешают на доску (колышки) или сушат в сушильном шкафу.
ВИДЫ ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ
Работа в химической лаборатории связана с использованием химической посуды. Условно все виды посуды можно разделить на три основные группы:
— посуда общего назначения;
— посуда специального назначения;
— мерная посуда.
Посуда общего назначения предназначена для самых разнообразных целей. К ней относятся пробирки, химические воронки, химические стаканы, плоскодонные колбы, кристаллизаторы, эксикаторы, бюксы, тигли, ступки, цилиндры.
1. Пробирки — предназначены для опытов с малым количеством вещества, емкость от 5 до 20 мл. Среди них можно выделить центрифужные (суженные внизу для лучшего концентрирования осадка).
2. Химические воронки — предназначены для переливания жидкости из одних сосудов в другие, а также для фильтрации, для приготовления растворов из фиксаналов, для переноса навесок твердых веществ. Угол химической воронки всегда составляет 60°, хвостовая часть оттянута и имеет на конце косой срез, чтобы жидкость стекала по стенке стакана, не разбрызгиваясь. При переливании жидкость наливается в воронку не выше 10 мм от края, а при использовании бумажного фильтра он не должен доходить до края воронки на 10 мм. Воронка вставляется в кольцо штатива или в горлышко бутылки, в которую собирается жидкость (зазор). Размер воронок по диаметру от 2 до 20 см.
3. Химические стаканы — тонкостенные сосуды цилиндрической формы. Служат для разнообразных целей: приготовления растворов, приготовления веществ, фильтрации растворов, выпаривания растворов и т.п. Их различают:
— по форме (высокие и низкие);
— с носиком и без носика;
— термостойкие и нетермостойкие;
— с делениями и без делений.
Вместимость от 25 мл до 2 л.
4. Цилиндры — служат для измерения объема и приготовления растворов. Емкость от 25 мл до 1 л.
5. Плоскодонные колбы (конические и круглые) — предназначены для: фильтрации* титрования; приготовления растворов и т.п. Конические колбы (колбы Эрленмейера), главным образом, предназначены для титрования, т.к. в них удобно перемешивать жидкость. В основном они термостойкие, бывают со шлифами и притертыми пробками. Емкость от 50 мл до нескольких литров.
6. Кристаллизаторы — толстостенные плоскодонные сосуды цилиндрической формы. Различают по емкости и диаметру. Используют для:
— перекристаллизации солей с целью их очистки;
— для выращивания кристаллов;
— для собирания газов.
7. Бюксы — обычно служат для взвешивания твердых и жидких веществ, реже — для их хранения. Благодаря наличию шлифованной поверхности между крышкой и сосудом, обе части плотно притерты, что исключает потери летучих веществ. Различают по высоте, диаметру и емкости.
8. Эксикаторы — толстостенный сосуд, служащий для хранения гигроскопических веществ (см. схему). Нижняя часть — усеченный конус — заполняется веществом-осушителем (силикагель, хлористый кальций, серная кислота и т.п. в зависимости от типа поглощаемого вещества). Нижняя часть закрывается фарфоровым диском с отверстиями, на который помещают пробы вещества (в тиглях или бюксах). Крышка эксикатора (на вакуумной смазке) плотно закрывает сосуд. Поскольку крышка соприкасается с сосудом по притертой поверхности, снимать ее нужно, скользя в сторону, а затем положить на стол нижней частью вверх. Эксикаторы бывают и вакуумные (для удаления воздуха с целью лучшей герметизации).
9. Тигли — служат как сосуды для прокаливания и сплавления образцов. Их изготавливают из фарфора, алунда, платины, никеля, железа, золота, серебра и т.п. Для анализа выбирают тот тигель, материал которого оказывает минимальное влияние на содержимое. Тигли различают по высоте, емкости, форме, материалу.
10. Ступки — служат для растирания веществ перед анализом. Они различаются по:
— материалу (агат, фарфор);
— размеру.
Агатовые ступки применяют для более твердых материалов.
11. Мерные цилиндры и мензурки — высокий, узкий, стеклянный цилиндр, на стенках которого нанесена градуировка. Используется для измерения объема. Вместимость цилиндров 10, 25, 50, 100, 250,500, 1000 и 2000 мл.
12. Мензурки — стеклянный сосуд конической формы с делениями. Также, как и мерные цилиндры, не предназначены для точного определения объема. Используются для приготовления растворов приблизительной концентрации (процентной, разбавленной). Емкость мензурки 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.
Посудой специального назначения пользуются в определенных опытах, когда требуется соблюдать специальные условия: колба Вюрца; колба Бундена; воздушный холодильник; воронка Бюхнера; капельницы, промывалки и т.п. Эту посуду часто изготавливают по специальному заказу в стеклодувных мастерских, которые сопровождают большие лаборатории и химические институты.
Химическая мерная посуда для приблизительного измерения объема.
Для приблизительного измерения объемов служат мерные стаканы, мерные пробирки, мензурки, градуированные плоскодонные колбы и цилиндры.
Химическая мерная посуда для точного измерения объема
Для точного измерения объемов служат пипетки, бюретки и мерные колбы.
Мерные колбы предназначены для отмеривания точного объема на вливание. Они представляют собой круглые плоскодонные сосуды с узким длинным горлом (шейкой). На шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнить колбу. Термин «на вливание» означает, что если наполнить мерный сосуд жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, указанной на стенке сосуда. Мерные колбы имеют вместимость 25,0; 50,0; 100,0; 200,0; 250,0; 500,0; 1000,0 и 2000,0 мл.
Мерные колбы применяют для приготовления стандартных растворов, а также для разбавления анализируемых проб перед взятием аликвоты раствора для анализа (аликвотой называют точно отмеренную часть общего объема раствора).
Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают растворитель до 1/3 или % вместимости колбы и, не закрывая пробкой, кругообразными движениями перемешивают содержимое колбы. Затем добавляют растворитель до горла колбы, после чего приливают его тонкой струйкой из промывалки, немного не доводя до метки. Последние порции растворителя приливают в колбу из капельницы или из промывалки до тех пор, пока вогнутый мениск своей нижней частью не сольется с линией метки (рис.1). При этом
после добавления каждой капли колбу поднимают перед собой за верхнюю часть шейки так, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис.2).
Для окрашенных растворов принимаем верхнюю линию мениска. Для прозрачных — нижнюю.
Рис. 1. Наблюдение за правильностью установки мениска в мерной колбе
Нельзя держать мерную колбу за ее нижнюю часть, иначе может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой. Следует также помнить, что растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь температуру рабочего помещения. После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой и хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз 6-10 раз.
Пипетки предназначены для точного измерения объемов растворов на выливание. Это означает, что, если заполнить пипетку до метки, а затем вылить жидкость, ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке. Пипетки бывают двух типов: градуированные (дифференциальные) и пипетки Мора (рис.5). Пипетки Мора бывают вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 50,0 и 100,0 мл.
Градуированные пипетки бывают вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 25,0 мл. Вместимость указывается изготовителем в верхней или средней ее части. Пипетки вместимостью менее 1 мл называются микропипетками; с их помощью можно отбирать объемы, измеряемые десятыми и сотыми долями миллилитра.
Рис. 3. Пипетки: а — градуированная, б — пипетка Мора
Бюретка является основным измерительным инструментом при титровании. Она представляет собой длинную стеклянную трубку, к суженному концу которой с помощью резинового шланга присоединяют стеклянный капилляр. Затвором обычно служит стеклянный шарик, находящийся в резиновом шланге соответствующего размера и диаметра, или зажим Мора. Чтобы заставить вытекать жидкость из бюретки, нужно слегка сжать резину сбоку в том месте, где помещается шарик. Для титрования веществ, которые разрушают резину (сильные окислители, крепкие кислоты и щелочи, органические растворители), пользуются бюреткой со стеклянным краном. Бюретка градуирована по длине на миллилитры и их десятые доли; сотые доли миллилитра отсчитываются на глаз. Вместимость обычных бюреток — 25.0 и 50,0 мл. реже используются бюретки на 100,0 мл.
Измерения объема с помощью бюретки делают и записывают с точностью до сотых долей миллилитра: 24,40 мл или 24,45 мл (а не 24,4 мл). Значение объема отмечается по нижнему уровню мениска, если раствор в бюретке прозрачен; при этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска.
При необходимости измерять небольшие объемы — от 5 мл до десятых долей миллилитра — пользуются микробюреткой. Закрепляют микробюретку либо на специальной стойке, либо на штативе с помощью особых креплений.
Техника работы с бюреткой
1. Дважды ополаскивают бюретку раствором, который в ней будет находиться; при этом раствор выбрасывают, сливая его через кран или капилляр, находящийся внизу.
2. Подготовленную к работе бюретку закрепляют вертикально в штативе, и через верхнюю ее часть через воронку наливают раствор так, чтобы его уровень был выше нулевой отметки.
3. Удаляют пузырьки воздуха из нижнего конца бюретки. Для этого отгибают его кверху и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален. Затем опускают капилляр бюретки вертикально вниз и только после этого прекращают подачу раствора. Из микробюретки воздух отсасывают с помощью резиновой груши.
4. Устанавливают уровень жидкости в бюретке на нулевое деление.
5. Для титрования опускают капилляр в коническую колбу с анализируемым раствором так, чтобы он был направлен в центр колбы и почти весь находился в горле колбы по высоте.
6. Проводят титрование, для чего, нажимая левой рукой на резиновую трубку сбоку от шарика, сливают жидкость из бюретки в колбу, вращая последнюю правой рукой. Сначала титрант, находящийся в бюретке, можно добавлять по несколько капель. Когда же окраска индикатора в месте падения капель титранта начнет изменяться, раствор приливают осторожно, по одной капле, следя за тем, чтобы они попадали в раствор, а не оставались на стенках колбы. Сполоснуть стопки колбы. Титрование прекращают, когда наступает резкое изменение окраски индикатора от приливания одной капли титранта. После чего — записывают объем израсходованного раствора.
Рис. 5. Приемы работы с бюреткой
