Метод кондуктометрического титрования
Кондуктометрический анализ основан на использовании зависимости между электропроводностью растворов электролитов и их концентрацией. Выделяют 2 вида:
1. прямая кондуктометрия;
2. кондуктометрическое титрование.
Прямая кондуктометрия – метод, в котором концентрацию вещества в анализируемом растворе определяют по результатам измерений удельной электропроводимости этого раствора.
Готовят серию эталонных растворов, каждый из которых содержит точно известную концентрацию определяемого вещества, измеряют их удельную электропроводность при постоянная температуре. По этим данным строят градуировочный график (ОХ – концентрацию растворов, OY – значение удельной электропроводности). Обычно он представляет собой прямую. Затем строго в тех же условиях измеряют удельную электропроводность определяемого электролита в анализируемом растворе с неизвестной концентрацией и по графику находят искомую величину с(Х).
Расчётным методом молярная концентрацию эквивалента электролита в растворе рассчитывается по формуле:
С = 1000 К / λ
Если подвижности катиона и аниона известны, то концентрацию определяют по формуле (для определения концентрации малорастворимого электролита в его насыщенном растворе):
С = 1000К / λ + + λ —
Метод используют для контроля качества мин.вод, степени очистки воды, ионно-обменной адсорбции хроматографии, количественного анализа солей, определения суммарного количества электролитов в желудочном соке, плазме крови, моче, лечения заболеваний, основанных на измерении электропроводимости.
При кондуктометрическом титровании за ходом титрования следят по изменению электропроводимости анализируемого раствора, находящегося в кондуктометрической ячейке между двумя инертными электродами (обычно из платинированной платины).
Достоинства метода: 1. может использоваться для проведения КОТ, ОВТ, комплексонометрии; 2. позволяет анализировать мутные окрашенные растворы; 3. обладает высокой чувствительности.
Этапы проведения опыта:
- Бюретка промывается и заполняется раствором аскорбиновой кислоты. В стакан для титрования помещается 10 мл 0,1 М раствора NaOH, магнит и опускаются электроды. Уровень жидкости с помощью дистиллированной воды устанавливается так, чтобы электроды были закрыты. После этого включается магнитная мешалка и снимается значение проводимости до начала титрования.
- Следует добавлять титрант по 0,5 мл и после установления значения проводимости снимать показания.
- После завершения титрования необходимо построить кривую титрования и определить точку эквивалентности, которая располагается в точке пересечения прямолинейных участков кривой титрования. По закону эквивалентов рассчитывается концентрация аскорбиновой кислоты:
Саскорб. = (СV)NaOH / Vаскорб.
Виды кривых кондуктометрического титрования:
Рис.1. Титрование раствора сильной кислоты раствором щелочи
Рис. 2. Титрование смеси сильной и слабой кислот раствором щелочи
Для нашего случая получаем:
Х = С6Н8О6, Т = NaOH
C6H8O6 + NaOH → C6H7O6Na + H2O
C6H8O6 + Na+ + OH— → Na+ + C6H7O6— + H2O
Рис. 3. Титрование раствора слабой кислоты раствором щелочи
Так как аскорбиновая кислота является слабой, то кривая кондуктометрического титрования будет иметь вид (рис. 3).
Рис. 4. Титруемое вещество имеет ионы с малой электрической проводимостью, титрант — с более высокой
Рис. 5. Титруемое вещество и титрант имеют ионы с низкой электрической проводимостью