2

Эфедрин. Химико-токсикологический анализ

Эфедрин. Химико-токсикологический анализ

Эфедрин – алкалоид, получаемый из эфедры хвощевой, относится к наркотическим веществам, вызывающим сильное возбуждение центральной нервной системы, близок как по химической структуре, так и по действию на организм фенамину, который является его синтетическим аналогом.

Эфедрин. Предварительное исследование.

К 1 мл мочи добавляют кристаллический натрия сульфат до насыщения и затем по 0,5 мл сероуглерода в бензоле и аммиакат меди. Полученную смесь встряхивают в течение 30 мин. В этих условиях эфедрин и эфедрон образуют комплексное соединение с медью, содержащееся в верхнем органическом слое.

Органическую фазу отбирают, а водную промывают 1 мл бензола. Объединенные органические экстракты упаривают в токе холодного воздуха до объема 50-100 мкл. Упаренный экстракт количественно наносят полосой 3 см на линию старта пластинки “Cилуфол-УФ-354”. В качестве метчиков используют комплексы эфедрона и эфедрина с медью в концентрации 1 мг/мл, приготовленные из чистых субстанций.

Хроматографирование проводят в системе хлороформ – ацетон (48:2) – для эфедрина и в системе циклогексан – ацетон – метанол (40:10:2) –для эфедрона.

Rf (эфедрина) = 0,26; Rf (эфедрона) = 0,27. Длина пробега растворителя 10 и 15 см соответственно.

Пластинку просушивают и просматривают в УФ-свете. Желто-коричневое окрашивание и совпадение величин Rf с метчиками служит положительной реакцией и основанием для проведения дополнительного исследования. При отрицательном результате на эфедрин и эфедрон дальнейшее исследование не проводится.

Эфедрин. Изолирование.

10 мл биологической пробы (мочи) доводят до рН 10 раствором карбоната натрия и трижды экстрагируют хлороформом по 10 мл. Объединенные хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, смоченный хлороформом, и органический растворитель удаляют в выпарительной чашке досуха.

Эфедрин. Хроматографическая очистка и обнаружение.

Остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа и наносят на пластинку “Силуфол”, в качестве метчиков используют эфедрин, эфедрон и фенамин в виде оснований. Хроматографирование проводят в системе бензол – этанол – диэтиламин (9 :1: 1). Длина пробега 10 см.

После хроматографирования пластинку сушат в потоке теплого воздуха и опрыскивают свежеприготовленным раствором нингидрина в ацетоне. Затем пластинку нагревают в сушильном шкафу при 80-1000С или в токе теплого воздуха. При наличии в пробе исследуемых веществ образуются темно-фиолетовые пятна с соответствующими значениями метчиков (эфедрин, эфедрон).

Эфедрин. Реакции обнаружения

Реакции с реактивами группового осаждения алкалоидов

1. Реакция с солями меди и сероуглеродом

В микропробирку вносят каплю раствора исследуемого вещества, подкисленного уксусной кислотой, прибавляют каплю 5% раствора меди сульфата, а затем раствор аммония гидроксида до щелочной реакции. К полученному раствору прибавляют 2 капли смеси сероуглерода и бензола (1:3) и взбалтывают. При наличии эфедрина бензольный слой приобретает коричневую или жёлтую окраску.

Открываемый минимум 2 мкг.

Реакция с солями меди и сероуглеродом

Реакция с солями меди и сероуглеродом

2. Реакция с 2, 4 – динитрохлорбензолом

В микропобирку вносят каплю эфирного раствора исследуемого вещества, прибавляют каплю 5 моль/л раствора едкого натра и каплю 5% спиртового раствора 2, 4 – динитрохлорбензола. Жидкость нагревают на водяной бане в течение 5 мин. При наличии эфедрина в растворе появляется жёлто–коричневая окраска. Если к охлаждённому раствору прибавить 1 – 2 капли раствора хлороформа и несколько капель разведённой уксусной кислоты, а затем взболтать, то хлороформный слой приобретает жёлтую окраску.

Открываемый минимум 5 мкг.

Реакция с 2, 4 – динитрохлорбензолом

Реакция с 2, 4 – динитрохлорбензолом

3. Реакция с реактивом Либермана

К сухому остатку на фарфоровой чашке после удаления растворителя добавляют 1 каплю реактива Либермана (натрия нитрит в концентрированной серной кислоте). Наблюдают появление жёлтого окрашивания.

Эфедрин. Микрокристаллические реакции

1. Реакция с реактивом Драгендорфа

Сухой остаток на предметном стекле растворяют в 1 капле 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты и добавляют 1 каплю реактива Драгендорфа. Через 10 – 15 мин под микроскопом наблюдают пучки из тонких игольчатых кристаллов и пластинки неправильной формы тёмно–коричневого цвета.

Открываемый минимум 15,6 мкг.

2. Реакция с солью Рейнеке

Сухой остаток на предметном стекле растворяют в 1 капле 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты и добавляют 1 каплю свежеприготовленного 1% раствора соли Рейнеке. Быстро выделяется аморфный сиреневый осадок, кристаллизующийся при стоянии в сростки из прямоугольных пластинок. Предел обнаружения: 7 мкг эфедрина.

3. Реакция с калия йодвисмутатом.

При взаимодействии капель растворов эфедрина гидрохлорида и калия йодвисмутата через 10 минут наблюдается выпадение кристаллического осадка, состоящего из кристаллов двух видов: темно-красных игл и тонких оранжевых пластинок. Предел обнаружения: 1 мкг эфедрина.

Категории
Рекомендации
Подсказка
Нажмите Ctrl + F, чтобы найти фразу в тексте
Помощь проекту
А знаете ли вы, что нажав сочетание клавиш Ctrl+F - можно воспользоваться поиском по сайту?
X
Copyrights © 2015: FARMF.RU - тесты, лекции, обзоры
Яндекс.Метрика
Рейтинг@Mail.ru