Анализ неизвестных образцов

Анализ неизвестных образцов

 

Анализ неизвестных. Таблетки и порошки.

Анализ неизвестных образцов.
Если на анализ доставлены неизвестные таблетки, отмечают их цвет, форму, размер, маркировку на поверхности и сравнивают с коллекционными образцами. Затем таблетку, при необходимости под струей воды, отмывают от оболочки, измельчают и смешивают с этанолом (метанолом). При этом в осадке окажутся входящие в состав таблетки нерастворимые в спирте наполнители.

Таблица 11. Перечень некоторых вспомогательных веществ, добавляемых при изготовлении лекарственных форм.

Лекарственная форма         

Вспомогательные вещества

Аэрозоли      

Фтороуглеводороды (три- и дихлорфлюорометан)

Ингаляторы  

Инертные газы

Инъекционные растворы   

Пропиленгликоль, этилолеат, бензилбензоат, фенол, крезол, хлорбутанол, бензиловый спирт, цитраты, ацетаты, фосфаты и др.

Свечи

Пропиленгликоль, полиэтиленгликоль

Таблетки       

Гипс, фосфаты, тальк, желатин, агар, коллоидные салицилаты, маннитол и др.

Полученную спиртовую вытяжку фильтруют и используют для проведения предварительных проб, цветных тестов, ТСХ.

Если доставленный препарат маркирован, но в лаборатории отсутствует методика для его исследования, необходимо узнать химическое название или формулу препарата, определить, к какому классу соединений он относится, какие функциональные группы, определяющие принадлежность препарата к данному классу соединений, могут быть использованы для его обнаружения в биосредах, при каком значении рН он будет экстрагироваться органическим растворителем из биосред.

После отработки метода определения его на доставленном препарате этот метод можно использовать при работе с биоматериалом.

Анализ неизвестных. Объекты растительного происхождения.
При осмотре объекта растительного происхождения обращают внимание на его внешний вид: отмечают степень измельченности, наличие семян (мак), цвет и запах. Маковая солома имеет цвет от серо-зеленого до серого, гашиш – от серо-зеленого до коричневого и имеет ароматический запах.

Из доставленного на анализ растительного объекта готовят спиртовое извлечение, для приготовления которого берут 1 г растительного сырья и 10 мл смеси этанола с хлороформом (1:2), нагревают на водяной бане до начала кипения. Полученное извлечение фильтруют и исследуют методами ТСХ, проводят цветные тесты.

Анализ неизвестных. Жидкости

Доставленную на исследование жидкость сначала подвергают органолептическому анализу:

  1. Отмечают цвет, запах.
  2. Устанавливают величину рН по универсальному индикатору (кислота, щелочь).
  3. Проверяют смешиваемость с водой.
  4. Измеряют показатель преломления жидкости на рефрактометре.
  5. Проводят предварительные пробы.

ТСХ-скрининг веществ кислотного и основного характера

Хроматографический скрининг преследует цель отобрать, отсеять часть веществ, чтобы сузить круг исследования и сократить время анализа.

ТСХ-скрининг в анализе веществ кислотного и слабоосновного характера, экстрагируемых хлороформом из к ислого раствора (рН 2-2,5)

Из лекарственных веществ, имеющих определенное токсикологическое значение, в извлечениях из кислого раствора могут быть: производные барбитуровой кислоты, пиразолона, 1,4-бензодиазепина, кофеин. Пластинку помещают в общую систему растворителей: хлороформ – диоксан – ацетон – 25%-ный раствор аммиака (45:47,5:5:2,5).

Когда растворитель поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают, высушивают и обрабатывают реагентами в следующей последовательности:

  • 5%-ный раствор ртути(II) сульфата в конц. серной кислоте и 0,1 %-ный раствор дифенилкарбазона (ДФК) в хлороформе. При этом на пластинке обнаруживаются производные барбитуровой кислоты в виде фиолетовых пятен.
  • 10%-ный раствор железа (III) хлорида. Обнаруживаются производные пиразолона.
  • модифицированный реактив Драгендорфа. Обнаруживаются соединения, содержащие в структуре вторичный и третичный атом азота (производные 1,4-бензодиазепина, пиразолона, кофеин).
  • 10%-ный раствор серной кислоты. Для повышения чувствительности реактива Драгендорфа.

Если ни в одной из зон не проявилось ни одного пятна, то делают заключение о ненахождении веществ в извлечении из кислого раствора.

ТСХ-скрининг в анализе веществ основного характера, экстрагируемых хлороформом из щелочного раствора (рН 8-10)

Из лекарственных веществ, имеющих определенное токсикологическое значение, в извлечениях из щелочного раствора могут быть алкалоиды и синтетические вещества основного характера. Пластинку помещают в систему растворителей: хлороформ – диоксан – ацетон – 25%-ный раствор аммиака (45:47,5:5:2,5).

Когда растворитель поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают, высушивают и обрабатывают реагентами в следующей последовательности:

  • 10%-ный раствор железа (III) хлорида. При этом обнаруживаются производные пиразолона и фенотиазина.
  • 16%-ный раствор кислоты серной в этаноле. Обнаруживаются производные фенотиазина.
  • 10%-ная кислота серная и УФ-свет. Обнаруживается хинин.
  • модифицированный реактив Драгендорфа. Обнаруживаются соединения, содержащие в структуре третичный азот.
  • 10%-ная кислота серная. Для повышения чувствительности и усиления окраски пятен с реактивом Драгендорфа.

Если ни в одной из зон не проявилось ни одного пятна, то делают заключение о ненахождении веществ в извлечении из щелочного раствора.

Категории
Рекомендации
Подсказка
Нажмите Ctrl + F, чтобы найти фразу в тексте
Помощь проекту
А знаете ли вы, что нажав сочетание клавиш Ctrl+F - можно воспользоваться поиском по сайту?
X
Copyrights © 2015: FARMF.RU - тесты, лекции, обзоры
Яндекс.Метрика
Рейтинг@Mail.ru